气质联用法测定新疆骆驼奶中脂肪酸组成

【核心介绍】对新疆地区市售鲜骆驼奶中的脂肪酸化合物成分进行研究。通过甲酯化反应，以正己烷为溶剂直接进样，采用气相色谱-质谱联用技术对脂肪酸甲酯成分进行分离并辅助NIST检索工具分析成分。结果表明：骆驼奶含有21种脂肪酸组分，其中饱和脂肪酸接近70%。该实验方法简便快捷，可为同类产品脂肪酸含量研究提供借鉴。 　

气质联用法测定新疆骆驼奶中脂肪酸组成

钱宗耀，张维维，陈贺*

（新疆农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，新疆农业科学院农产品质量安全重点实验室，新疆 乌鲁木齐 830091）

摘要 对新疆地区市售鲜骆驼奶中的脂肪酸化合物成分进行研究。通过甲酯化反应，以正己烷为溶剂直接进样，采用气相色谱-质谱联用技术对脂肪酸甲酯成分进行分离并辅助NIST检索工具分析成分。结果表明：骆驼奶含有21种脂肪酸组分，其中饱和脂肪酸接近70%。该实验方法简便快捷，可为同类产品脂肪酸含量研究提供借鉴。

关键词 骆驼奶；脂肪酸；气质联用；新疆

中图分类号 O657.63

The Analysis of Fatty Acids Composition from Xinjiang Fresh Camel Milk by Gas Chromatography / Mass Spectrometry

Qian Zongyao， Zhang Wei-wei, Chen He*

(Institute of Agricultural Quality Standards and Testing Technology Research, Xinjiang Academy of Agricultural Science, Key laboratory of Quality and Safety for Agro-Products XAAS Urmqi830091, China)

Abstract The present study focus on the composition of fatty acids in commercially available fresh camel milk. After the methyl esterification reaction of camel milk, hexane was injected directly as a solvent. The composition of fatty acid methyl ester was separated by GC-MS and analyzed with the help of NIST search tool. The results showed that camel milk is mainly composed of 21 kinds of fatty acids and the content of saturated fatty acids is close to 70%. The established method is quick and easy, which can provide references for the research of the fatty acids content of the similar milk.

Key words Camel milk; Fatty acids; GC-MS; Xinjiang

骆驼乳是荒漠和半荒漠地区的重要奶源之一^[1]，我国的内蒙古、甘肃、新疆、青海是主要的产区。有资料表明骆驼乳脂肪含量较高，约是牛乳的2倍。新疆骆驼酸乳中的乳酸菌对胆固醇具有一定降解能力^[2]，由此可见人饮用后可减少胆固醇的摄入量。本试验用气相色谱-质谱联用技术测定骆驼奶脂肪酸的同时，简化前处理步骤^[3]，为奶类制品脂肪酸的测定提供一定的检测依据。

1材料与方法

1.1 实验材料

1.1.1 试验对象 鲜骆驼奶。

1.1.2 主要试剂

氯仿、正己烷、甲醇，由Fisher Scientific公司生产，为色谱纯；氢氧化钾，由天津盛奥化学试剂厂生产，为分析纯。

1.1.3 主要仪器

气相色谱—质谱联用仪，配电子电离离子源(Perkin Elmer公司)；分析天平(Mettle-Toledo公司)。

1.2 实验方法

1.2.1 脂肪酸甲酯化

取2.00g的液体骆驼奶，放入25mL试管中，室温（20 ℃）加入5.00mL乙醚-正己烷（2:1）振摇1 min，加入2.50 mL的氢氧化钾-甲醇（2mol/L）溶液，室温下进行脂肪酸甲酯化反应，静置约10 min后加入5.00 mL正己烷进行脂肪酸甲酯组分萃取。静置5 min分层后取上层有机相（正己烷）用微孔滤膜(0.45μm)过滤，装进样瓶后进行气相色谱—质谱仪器进样分析。

1.2.2 气相色谱-质谱联用仪条件

色谱柱：FFAP(30 m×0.25 mm×0.5 μm)；载气：氦气(99.999%)；流速：1.0 mL/min；进样：2.0 μL，分流比1:10；进样口温度：250 ℃；程序升温：初始温度80 ℃，以10 ℃/min升温至230 ℃，保持15 min；离子化方式：电离离子源(EI)；离子化能量：70 eV；离子源温度：230 ℃；传输线温度270 ℃；溶剂延迟：3 min；扫描范围：50～450 u；扫描方式：全离子扫描(SCAN)。

1.2.3 脂肪酸化学组分定性分析

气相色谱—质谱联用仪器进行化合物的全离子扫描。采用仪器的化学工作站数据处理系统同时配有NIST 2011谱图库进行化合物质谱检索，匹配各种脂肪酸的化学结构。用归一化面积百分比法计算各脂肪酸的相对百分值。

2 结果与分析

2.1 骆驼奶脂肪酸组成及相对百分值

通过进样分析由色谱工作站得到的总离子流图见图1。根据分析结果可以确定其中各脂肪酸甲酯的化学成分，相对百分量结果见表1。

图1 驼奶中脂肪酸甲酯总离子流色谱图

表1 驼奶脂肪酸甲酯组成(n=3)

*为不饱和脂肪酸

2.2 骆驼奶脂肪酸种类比较

驼奶中含有约21种脂肪酸，饱和脂肪酸接近70%，以棕榈酸、硬脂酸为主；不饱和脂肪酸含量约为30%，其中油酸占的比例较高。各脂肪酸种类的比例对比见图2（SFA:MUFA:PUFA ≈ 13.4:5.6:1)。

图2 脂肪酸的相对量对比图（SFA：饱和脂肪酸；MUFA：单不饱和脂肪酸；PUFA：多不饱和脂肪酸）

3 讨论

骆驼乳营养丰富，构成合理，非常接近人乳，具有多种生物活性，而且过敏原性很低，可作为对牛乳过敏的儿童的奶替代品，因此具有重要的开发利用价值。鉴于骆驼乳业的发展潜力，很多国家和地区都致力于当地的骆驼养殖和骆驼乳加工业的发展，美国也已开始养殖骆驼、生产销售骆驼乳及骆驼乳香皂等产品，骆驼乳市场正向发达国家扩张。但从全球看，骆驼乳产业还比较弱小，没有形成规模和产业链，有待各地政策支持和科技力量注入推动产业发展。我国近十年才慢慢关注到骆驼乳，对其生物活性和机理研究尚浅，仍有很大的深入研究和开发空间。同时，结合实际需求将骆驼乳广泛的生物活性充分利用起来开发成高附加值产品比如保健食 品等，也有利于推动骆驼乳产业的发展。

参考文献

[1] 李超颖, 张娟, 卿德刚, 等.骆驼乳营养成分及生物活性研究进展[J].食品工业科技,2014,35(23):387-391.

[2] 曾献春, 孙慧贤. 新疆自然发酵骆驼酸乳中乳酸菌降解胆固醇能力研究[J].食品科技, 2010,35(3): 26－28.

[3] 钱宗耀, 华震宇, 马磊. 气质联用法测定新疆马肉中脂肪酸组成[J]. 现代科学仪器.2014,6,160-161.