带捕集阱顶空自动进样器的维修及维护

【核心介绍】Turbomatrix 40带捕集阱的顶空自动进样器技术是在传统顶空自动进样器的原理基础上并结合热脱附仪的脱附原理研制并生产的，它的检出限比普通顶空检出限低100倍。与气相色谱仪或气质联用仪一起使用，可广泛应用于环境监测,食品包装材料,药物分析,法医及材料分析等领域。由于该仪器是在传统的静态顶空的基础上增添了较为复杂的气体流量控制系统及捕集阱部件，使得仪器的维修及保养变得复杂一些。如果操作处理或维护不当，会损坏捕集阱管或其他部件造成一定的损失，严重的会缩短仪器的使用寿命。本文根据笔者对带捕集阱顶空自动进样 　

Turbomatrix 40带捕集阱顶空自动进样器的维修及维护

王杨军

（湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所  湖北武汉  430064）

摘要  Turbomatrix 40带捕集阱的顶空自动进样器技术是在传统顶空自动进样器的原理基础上并结合热脱附仪的脱附原理研制并生产的，它的检出限比普通顶空检出限低100倍。与气相色谱仪或气质联用仪一起使用，可广泛应用于环境监测,食品包装材料,药物分析,法医及材料分析等领域。由于该仪器是在传统的静态顶空的基础上增添了较为复杂的气体流量控制系统及捕集阱部件，使得仪器的维修及保养变得复杂一些。如果操作处理或维护不当，会损坏捕集阱管或其他部件造成一定的损失，严重的会缩短仪器的使用寿命。本文根据笔者对带捕集阱顶空自动进样器长期维修过程中所积累的经验，描述了该仪器的基本原理及仪器故障维修及保养。希望本文能对有同类型仪器的使用者或维修人员有些帮助。

关键词  带捕集阱顶空；原理；维修；保养

中国分类号TH17                                       

 

Maintenance and Trouble Shooting of Turomatrix 40 Tarp Headspace Autosampler

Wang Yangjun

(The Agricultural Quality Standard & Testing Technology Institute,Hubei Academy of Agricultural Sciences,Wuhan4300064,China)

Abstract  The tarp headspace autosampler technology is developed based on the conventional principle of headspace and the combined principle of the thermal desorption technology. Compared with the traditional headspace, its detection limit is lower than 100 times. The gas chromatograph and gas chromatography-mass spectyometry are used together, it can be widely used in environmental monitoring, food packaging materials, pharmaceutical analysis, field of forensic and material analysis etc. Because the trap autosampler is formed in the conventional headspace strcture added some parts , it makes the repair and maintenance of the headspace with trap instrument are more complicated. If we do not pay attention to maintence of equipment, the malfunction of headspace happens regularly and the life of the instrument will be affected seriously. In the paper, according to the long-term accumulated experience of the author in the process of instruments, the author describes the basic principle of the headspace, trouble shooting and maintenance, and hopes that this paper will offer help for users and repairing personnels.

Key words  Headspace with trap; Principle; Trouble-shooting ; Maintenance

Turbomatrix 40带捕集阱顶空进样器是美国珀金埃尔默仪器公司出品的，此仪器在国内拥有量较大。 带捕集阱自动进样器中的捕集阱技术来源于自动热脱附仪，主要由捕集阱管、捕集阱加热器、气体流量控制装置、进样组件、样品瓶加热组件、传输线以及电子控制组件等组成。另外根据用户工作需求，可以增加内标进样气路部件、瓶的震荡组件以及可订购仪器升级包将40位顶空升级成为110位顶空。仪器分析样品过程如下：被分析的试样在密封的瓶中加热到一定时间后，进样针扎入到瓶中，通过进样针将载气加压到瓶中，与试样蒸汽混合，系统控制相应的电磁阀，使得瓶中试样气体被脱附到捕集阱的吸附剂上，这个加压，吸附过程可以重复数次（最多4次）。一旦试样中的气体被提取的步骤完毕，系统会提供干燥载气通过捕集阱以便除去样品中的水分。然后捕集阱快速升温，由载气将从捕集阱中脱附的试样气体带出送至气相色谱仪的色谱柱进行分离并做定性或定量分析。该仪器既可以设置为带捕集阱工作方式进行，也可以设置成常规顶空运行。在捕集阱方式工作时，在触摸屏的状态栏的选项画面中，操作模式有三种可以选择，分别是：捕集阱模式，捕集阱清洁模式及捕集阱测试模式。可根据需要，选测不同的工作方式。工作进程框图如图1所示。

图1  工作进程框图

１ 故障维修实例

带捕集阱的顶空与常规顶空比较，不论是在电路控制方面还是气路控制方面都要复杂一些．特别是气路的气密性方面如果不注意会引起仪器工作异常．本文根据笔者日常使用、维修该仪器中碰到的主要问题向拥有该类型仪器的用户或维修人员参考．

（1）故障现象之一：闭合电源开关，仪器进行自检，瓶顶杆向上运行头几次很吃力，最后被迫停下，此时，仪器触摸屏显示“Elevator motor stall”错误信息。

故障分析及维修：该仪器已经使用了５年，而且开机率非常高。按照常规分析，可能是机械驱动轴上的轴承、丝杆缺少润滑油或步进马达传动轴皮带松动所致。断开仪器电源，切断气源。取下４０位进样盘，拧松前面板几颗螺钉后，就可向前拉出面板。再拧下几颗固定柱子的螺丝，先将步进电机电缆拔下，然后将顶杆组件及步进马达一并取出。将步进电机与驱动部件分离，分别测试步进马达及驱动部件。经查，发现驱动部件转动时有明显的阻力。用一字小螺丝刀撬开驱动部件下端圆孔内弹簧卡片，然后反时钟反向转动顶杆，使其脱离驱动组件，最后取出上下轴承部件。经过检查，似乎未发现有明显故障或缺陷，对轴承及顶杆加上润滑油后还原并转动顶杆后感觉正常后，还原到仪器，开机后顶杆恢复正常。大约运行了一个月后，又发生同样的故障，而且，用手转动顶杆时，阻力比上次发生故障时还要大，特别是顶杆转动接近顶杆丝扣的上端时的阻力。用前次拆卸的步骤拆开驱动组件后发现，在顶杆螺纹与轴承轴之间的红色的聚四氟乙烯零件松动所致，由于该零件向下松动，导致顶丝杆向上运行过程中被卡住。用尖嘴钳夹住该零件顺时钟方向拧紧，根据情况适当加一点润滑脂即可。然后还原整个组件到仪器。经过一年的运行，仪器一直正常。

(2)  故障现象之二：做压力衰减曲线时压力变化较慢，在1.6分钟时，压力仍然有25psi。

故障分析与维修：对于带捕集阱的，在正式分析样品之前必须做样品的压力衰减曲线（Trap Load Calibrate Decay）。正常的压力衰减曲线应该在1.2-1.4分钟左右衰减到零左右。该仪器专门设置了压力衰减测试功能，在正式分析样品之前必须做压力衰减曲线的用意，是检查该仪器气路的的捕集阱管密封性是否好，包括捕集阱管本身、前端白色聚四氟乙烯卡套及后端耐高温密封圈，另外同时也检查50mL/min吹扫回路是否正常。闭合仪器电源开关，在仪器处于“等待”状态时，将捕集阱组件左边气路模块上吹扫出口接上电子流量计，此时流量只有5mL/min左右。检查该模块的推拉滑块圈控制阀，正常。将来自捕集阱组件上吹扫管路到该气路模块接头断开，进行流量测量，流量很大，已经超过电子流量计最大值（1000mL/min），说明捕集阱管未堵塞。从气路模块上拆下50mL/min压力恒定阀，输入气流较大，输出仅有5mL/min。说明是压力恒定阀局部堵塞所致。将该阀打开后发现，里面有白色的黏糊的物质存在。首先用小的一字螺丝刀铲除污物，然后将该零件全部放置在甲醇中进行超声二遍并烘干，组装完毕后还原，仪器恢复正常。通过上述例子，建议尽量少使用腐蚀性大的溶剂及试样。如果不得已需要使用，就得定期清洗压力恒流阀，否则时间一长，该阀就报废了。

（3）故障现象之三：顶空仪器对瓶进行加压步骤时，就会在气相色谱仪侧的工作站上观察到有图谱出现。

故障分析及维修：在带捕集阱顶空进样器中，为了防止顶空在加压的过程中，发生预进样问题，在气路中专门设置了一个恒流气体隔离阀，一般情况下为流量设置为10mL/min。针对上述故障，在仪器处于“等待”状态时，测量恒流阀输出流量为12mL/min，调节恒流阀输出流量至20或30mL/min后，依然有预进样情况出现。偶然发现传输线的毛细管插入到进样针组件里面。对于传统顶空传输线毛细管要求将毛细管插到底后再往回拉动2-3mm，试着将毛细管往回拉动，直至退到捕集阱管紧固大六角螺母的前端，拧紧毛细管螺密封螺母后再试，此时，未发现有预进样现象存在，将隔离稳流阀的流量恢复到12mL/min。

（4）故障现象之四：连续分析几个样品瓶，第一个可以顺利进入加热箱并恒温，当开始进入第二个瓶时，出现卡瓶故障。仪器屏幕显示“vial jamed in the oven”故障信息。

故障分析及维修：出现卡瓶故障，一般来说与瓶的顶杆和瓶的加热箱有关。首先进入该仪器的故障诊断程序，对加热箱做位置校正，然后做瓶顶杆的的校正。工作不久后，又一次出现同样的毛病。经过仔细检查，发现加热箱转子在转动时，阻力比较大，考虑到该仪器已经使用6年左右，轴承及转动部件可能缺少润滑油或内部有玻璃碎片等影响加热箱转子正常工作。加热箱拆卸步骤：关断仪器电源及钢瓶阀门，首先将加热箱前面的捕集阱组件及相应的气路模块做好记号后拆下。拧松固定传输线的2个十字螺丝并拧下1/16吋螺母，拉出毛细管线，然后拧松固定进样组件马达的4颗螺丝，取下传动皮带，再拧下固定进样组件的2课十字螺丝，将进样组件放置在合适的位置。接着拧松固定加热箱马达的4颗十字螺丝并取下传动带，将加热器及温度传感器插头插座分离，用内六角扳手拧下固定加热箱的2颗螺丝后就可以从仪器上取下该组件。用较小的十字螺丝刀将位于加热箱顶部的4颗螺丝拧下， 注意，一定要使用大小合适的十字头螺丝刀并将螺丝刀向下用力接触螺丝头，用力拧松，否则，很容易将螺丝的十字头损坏，导致螺丝不能拧下。小心地向上拉出加热箱的加热圆形铝块及轴承，根据具体情况，更换上下2个轴承或清洗后加上黄蜡油，对耐温橡胶圆形加热垫内面用乙醇清洗并将玻璃碎片清理干净。然后组装加热箱，在还原之前，需要检验该组件转子的灵活性。最后一步一步按照拆卸相反的步骤还原各个组件并调整好传动皮带的张力。重新开机后，首先调整样品盘的位置，然后调整加热箱内金属铝块圆孔的位置，再调整瓶顶杆位置。关机后过1min后在开机，连续走10个样品，一切正常，未出现卡瓶现象。

（5）故障现象之五：带捕集阱顶空进样后在GC侧没有图谱出现。

故障分析及维修：进样后没有图谱出现情况较多，可能GC的问题或是顶空进样器的原因造成。首先排出了GC的问题，然后对顶空进行系统漏气及电磁阀漏气测试，结果表明正常。传输线，进样组件，加热箱温度控制均正常。捕集阱管吸附剂正常。经过仔细检查后发现，捕集阱在高温300℃脱附时，其温度没有升温。用数字多用表测量捕集阱的加热器，热电偶及固态继电器均正常。对照原理框图，发现温度控制回路中还有一个过温保护零件，用螺丝刀拧下位于捕集阱组件最上的长方形金属铝罩子，发现有一个黑色圆形的温度保护开关，经过测量，发现其开路。根据其工作原理及捕集阱常用的最高温度，更换一个120℃温度开关获得成功。温度开关的主要作用是当固态继电器或者主板控制信号异常时，保护捕及阱管及加热器。

（6） 故障现象之六：顶空气路系统做系统检漏时漏气。阀检漏时正常。

故障分析及维修：根据图2带顶空进样器气路图分析，当系统进行系统检漏测SV2 Vent电磁阀线圈得电，使得气路断开;SV9 Desorb 脱附电磁阀线圈得电，气路开通；SV1 Carrier 三通电磁阀线圈失电。在检漏之前，一定要将50mL/min吹扫回路的推拉阀门滑动圈朝里推，以便关断吹扫气路。另外，顶空传输线到GC进样口端的毛细管必须用进样垫堵上。一般来说，产生漏气的原因有几种，最容易发生的部位是进样组件上下密封圈，放置密封圈的电木圆零件及进样组件与传输线相连的石墨圈及Vespel圈。首先更换进样组件上下密封圈后依然有漏气现象。进一步更换传输线毛细管及石墨圈后，仍然未解决问题。用电子流量计放置在仪器的Vent 排气口测试其流量为10mL/min，并且流量愈来愈小。拆开仪器的U形外壳，进入仪器故障诊断程序，对SV2 Vent电磁阀进行打开及关断实验，不论是打开或关断，该回路均有气流，可以断定，SV2 电磁阀阀芯漏气。从仪器中拆下SV2 电磁阀，拆开后发现，阀芯部位被腐蚀，有铁锈渣滓。将阀芯及阀体上的锈蚀渣清除掉，然后用甲醇清洗，吹干后装回仪器内，开机后，压力设定到45psi，检漏通过，仪器恢复正常。该用户长期使用腐蚀性较强的有机溶剂，没做一个样品都会通过SV2阀排气，久而久之，使电磁阀锈蚀，导致阀芯关不死的现象产生。

图2 气路图

（7）故障现象之七：开机后，触摸屏显示正常，但是无自检进程。

故障分析及维修：正常情况下，进样组件首先动作，接着样品盘转动，然后瓶顶针及加热箱内转子与瓶顶针协调动作15次。根据上述故障并结合电路分析，最有可能的是供应步进马达的24V直流电压出现故障所致。切断外部电源，打开仪器外壳，拆下仪器的开关电源，经测量，5V、±15V正常，没有24V直流电压。由于该电源组件价格较贵，如果整体更换需人民币一万元左右。经过仔细考虑，在市面上购买一块标注为“明纬”的24V/5A开关稳压电源。将其放置到仪器左下角并固定好，然后将24V电源的220V交流输入线与24V直流输出线穿过隔板的孔，用烙铁将4根线焊接到原来的直流电源位置，用小刀切断原来24V输出印刷电路板。开机后一切正常。

(8) 故障现象之八：仪器在工作过程中黑屏然后重新启动，仪器初始化。原来偶然来一次，后来愈来愈频繁，最后每个半小时发生一次黑屏现象。

 故障分析及维修：仪器在正常工作过程中，发生黑屏然后重启现象，表明5V直流电源电压低于4.7V或是5V电压的纹波电压较大所致。在工作中发现，稳压电源散热片温度较高烫手，另外还发现仪器背后的冷却风扇一直未运转。查维修手册得知，该风扇是受温度控制的。即当主板内的温度超过35℃，风扇才会工作。由于用户仪器的加热箱温度设定值只有60℃，而且加热箱保温较好，主板附近温度不会超过35℃，风扇不会启动，但是，在仪器运行过程中，稳压电源组件由于没有冷却而发热很严重，最终导致5V电源不稳定，引起上述故障。维修方法与故障现象之七类似，购买一块5V/7A开关稳压电源，安装在仪器的左边底板上接好线并固定好。另外将风扇的控制线直接接到24V电源上，这样一开机后，风扇就运行。经过上述改装后，仪器内部温度明显降低，再未出现上述故障。

(9) 故障现象之九：带捕集阱顶空进样器操作模式设置为“恒定”方式下，分析样品，连续做几个样品，有些样品出峰；有些样品却无峰出现。

故障分析及维修：根据故障现象，首先排除样品的问题。怀疑是进样针堵塞所致，将进样针从进样组件上部抽出观察，未发现明显堵塞情况发生。无意中发现，在进样组件的下端与加热箱上部之间，有白色固体附着在加热箱之上。正常时，似乎没有该物质的存在。手摸加热箱外壳，感觉到比平时温度高一些。用电子温度计测量箱内实际温度为150℃， 而设定温度为98℃，相差50℃左右。经过分析有三种可能性造成此故障。一是温度传感器损坏，二是主板上的Flash ROM中保存的数据丢失所致，三是主板损坏。

从最简单的开始维修，用Pt100温度传感器替代原装探头，故障与原来一样；校准加热箱温度上下温度值（高温300℃，低温0℃）事先需要准备精度为1%的100Ω及215Ω电阻各一个。关断仪器电源后，将仪器外壳打开，找到加热箱的加热器与温度探头电缆插头插座并将其分开，在去主板的一侧插座的红色2根线之间接上100Ω电阻。然后闭合仪器电源开关，让其通过自检。在触摸屏上输入“65535”维修密码后，可进入故障诊断程序。进入Setup选择Rtds，系统会跳出对话框，提示将100Ω电阻插入，然后点击OK按钮，过几秒针后，又会跳出对话框，提示将215Ω电阻插入，然后按下OK按钮。接着系统会跳出Needle及Transfer line 的温度校正对话框，此时只需按下Cancel按钮即可。最后关机并将加热箱插头插座还原，再一次开机。待仪器自检通过后，设置加热箱温度为100℃，将数字显示的温度控制仪的探头插入加热箱内，过半个小时读取温度值为101℃。到此加热箱温度控制恢复正常。

(10)  故障现象之十：闭合仪器电源开关，仪器进行自检，在进样组件的步进马达带动进样针转动时，触摸屏显示“Needle motor stall”或有时显示”The encoder error”错误信息。

故障分析及维修：该仪器已经使用大约7年，打开仪器外壳发现，仪器内部有很厚的灰层，进一步检查发现，进样针组件已经严重缺少润滑油，步进马达尾部的编码器上的灰尘也不少。首先关断仪器电源，然后用吸尘器及小毛刷将电路板及组件清扫干净，然后先将进样针组件螺杆上面干枯的油渍用丙酮清洗干净，重新加上润滑脂并用手转动螺杆使其转动灵活。将该步进马达尾部的编码器黑色圆盖撬开，用氮气进行反复吹扫，直至干净为止。还原各个部件，重新开机后，仪器恢复正常。造成上述故障的原因是实验室环境不干净，另一方面，缺少对仪器的定期保养。

(11) 故障现象之十一：闭合仪器电源开关后，仪器自检正常，但是，三个加热区域均不加热。三个加热区域分别是瓶的加热箱、进样组件及传输线组件。

故障分析及维修：一般而言，可能是加热交流100V或者某个公共控制器件发生故障、以及主板出现问题。经过对电路的分析可知，100V交流加热电压出自变压器次级，用数字多用表测量正常；观察电源马达控制板上发光二极管LED4的状态为熄灭，正常时应为点亮状态。从仪器上拆下电源马达板对编号为RL4的继电器测量，其线圈绕组正常。经过上述检查后得知，似乎是主板的ESR控制信号出现故障。更换一块新主板后，故障依旧。最后发现时控制变压器次级24V交流电压绕组断路所致，因为此绕组断路以后，系统没有过零同步脉冲，此时出于保护，中央处理器发出指令，使继电器RL4释放，故顶空的三个区域均不升温。处理方法：整体更换原装控制变压器成本得六千多人民币，考虑到该变压器另外两个绕组工作正常，在市面上购买一个次级电压为24V，容量为15VA电源变压器替代原来的24V绕组后，仪器恢复正常。

 

2  带捕集阱顶空的维护

根据笔者多年从事对美国珀金埃尔默仪器公司出品的带捕集阱顶空自动进样器使用、维护集维修情况观察，事实上，仪器出现的绝大部分的问题，一般都是操作者使用或操作不当所引起的。如果缺乏对仪器定期的保养及维护，就会多支出仪器维修经费甚至缩短仪器使用寿命。

（1）捕集阱的老化与测试检验：捕集阱管是顶空仪器中较重要的部件之一。该管经过一段时间的使用后，会出现管内的吸附剂分层、板结、发黑及堵塞现象发生。有些用户在更换捕集阱管过程中由于操作不当将管损坏，造成一定的损失。如果发现在分析过程中，GC侧的色谱峰在特定的时间段出现杂峰，可能就是捕及阱的吸附剂污染所致。当然为了可靠性起见，最好首先将GC的故障排除在外。对顶空的测试可以断开GC侧的顶空传输线，将触摸屏的操作模式设定为“捕集阱清洁”，首次加热时间设置为20min，最高温度需要根据吸附剂的最高温度设定。对于Tenax、Porapak及Molecular sieve 吸附剂最该温度分别为350℃、180℃及350℃。然后将操作模式变换成“捕集阱测试”并将GC侧的传输线接上，在顶空触摸屏上按下开始按钮，GC就开始采集基线，查看及线上有否杂峰出现，如果仍然有杂峰存在，可按照上述步骤再重复一次。倘若依旧存在杂峰，就得更换吸附剂。

（2）捕集阱的拆卸，保养及重新填装：随着捕集阱管内吸附剂使用时间的延长，吸附剂会出现发黑，分层及堵塞情况发生。若发现气相色谱仪出峰异常或顶空压力衰减曲线不正常，应该首先检查捕集阱内填装的吸附剂是否异常，假如发生上述现象，就得及时更换新的捕集阱管。捕集阱管更换如下：断开仪器电源，关断气源。打开仪器小门，用手拧松黄铜螺母并将其发在一边，然后用仪器提供的开口扳手，拧松位于捕集阱装置后的六角螺母1/4或1/2圈，最后用仪器提供的透明的塑料管套在捕集阱管的前端，拉出即可。安装新的捕集阱管可按照拆卸捕集阱相反的步骤进行，在正式分析样品之前，需要对捕集阱管老化，通常老化2次即可。对于已经更换下来的捕集阱，可以重新填装新的吸附剂。步骤如下：首先用细的铁丝钩将管内的细弹簧拉出，然后勾出玻璃棉，倒出吸附剂，最后用氮气吹出管的前端的玻璃棉。如果由于吸附剂板结无法顺利倒出，则可以从捕集阱管内径细小的一侧用细铁丝戳吸附剂，使其松散并轻轻地敲击管的外壁，使管内的吸附剂全部倒出。将捕集阱管放入到大小及高度合适的试管中并导入甲醇漫过捕集阱管，放置在超声波清洗器中震荡20分钟，若捕集阱管内壁污物不能被除去，可用细铁丝外面缠上脱脂棉，蘸上甲醇对管内壁进行清洁。一般不是顽固的污物，用此方法是可以可行的。不能使用强酸或强碱清洗捕集阱管，这样会破坏管内壁的涂层；管清洗完毕后，用纯水冲洗几遍后放入烘箱150度烘烤1小时取出冷却后待用。吸附剂装填步骤：首先用镊子取少量玻璃棉填入管内，长度为5mm，然后做一个纸漏斗，倒入吸附剂并敲击管的外面，使得吸附剂落实，长度控制在15-18mm，接着填入玻璃棉10mm，最后用镊子将钢丝弹簧安装在管内即可。注意，填装好的管在使用之前一定要老化。

(3) 捕集阱管由于某种原因断在捕集阱组件内，怎样取出断在捕集阱组件内的捕集阱管：断开仪器电源及关闭气源，打开仪器小门并取下，断开捕集阱加热器及热电偶插头及插座，用开口扳手转动捕集阱后的六方螺母使其松开，然后用十字螺丝刀拧松用来固定捕集阱组件基板上的3颗螺丝，拉出基板后就可以清理破碎的管玻璃渣。再将基板插入3颗螺丝中并将其拧上，但不要拧紧。取出位于小门后的管的定位杆，插入到捕集阱管的位置并插到底部，，在插入定位杆的过程中，可以感觉到由松到紧的过程，说明定位杆已经插入到大的六角螺母密封圈内，接着拧紧位于捕集阱组件后的六角螺母，拧紧基板上的3颗螺丝，然后用扳手拧松六角螺母，抽出定位调整杆。最后就可以插上新的捕集阱管，拧紧六角螺母，再往捕集阱管上套上1/4吋聚四氟乙烯卡套，注意，此卡套安装在捕集阱管上时，其大头先套入到管上，否则会引起漏气。最后拧上黄铜螺母即可。

（4）  由于带捕集阱的顶空检出限比传统顶空低2个数量级，故在分析过程中，应注意一些耗材的品质。例如，有些用户为了节省瓶的密封垫，采购了一些国产的橡胶类型的密封垫。在未做老化试验或有机残留试样情况下，就直接作分析，则在GC的图谱上有许多的杂峰，弄不清是试样中的还是瓶的密封垫中的物质。笔者建议，在做残留分析时，最好还是采用进口原装的硅橡胶带铝箔的密封垫，它具有良好的耐温性能及非常低的溶剂残留，对试样的残留分析影响非常很小。

（5）由于带捕集阱的顶空进样器主要用来分析有机物中的痕量成分，所以，对钢瓶气体的纯度要求很高。例如载气的纯度为99.99%，氢气纯度用99.99%，空气使用钢瓶压缩空气，建议最好不要使用空气压缩机来为仪器提供空气源。因为国产空气压缩机大部分生产厂家基本上用的是封闭式含油压缩机，打出来的空气中含油，对于GC的痕量分析有影响。如果非得使用，一定需要在空气回路中加装油气分离器，水气分离器及干燥过滤器等部件。另外，在其他的气体回路中，为了去除气体中微量的有机物、水分及杂质，必须在气路中安装水分过滤器、碳氢过滤器及脱氧装置。过滤器需根据使用说明书的要求，定期更换之。钢瓶的减压阀最好购买不锈钢调节膜片的减压阀，普通减压阀使用橡胶垫作为调节膜片，此橡胶垫会释放处有机物质污染仪器。输送气体的管路首选不锈钢，其次是紫铜管，以上管路必须是经过净化过的管道。

3  结语

通过上述对带捕集阱顶空原理、结构及故障分析维修的介绍，可知带捕集阱的顶空进样器是在传统的静态顶空原理上发展而来的，虽然前者的检出限比后者低2个数量级，但其结构较为复杂，价格贵，运行过程中也容易出现问题及故障。仪器的操作者应熟悉仪器的控制原理、气路流向及应该留意的部位，尽量避免由于误操作而带来的损失。另外，一定要定期对仪器进行保养。例如，对可转动部件进行加注润滑油，定期清洁仪器内部的灰尘等。只要我们弄懂仪器的工作原理，熟悉仪器保养得关键部位，就能使仪器在较长的一段时间内正常地运转，从而避免了一些不必要的开销，同时也延长了仪器的使用寿命。

 

参考文献

[1] 杜一平主编，现代仪器分析方法.华东理工大学出版社，2008（1）：206-211

[2] 王魁汉等编，温度测量实用技术，2007（1）：38-53

[3] 裴庆云，杨旭，王兆安编著，开关稳压电源的设计和应用，机械工业出版社，2010（1）：236-245

[4] 林龙信，邓彬等编译，人民邮电出版社，2009（1）：311-327

[5] 吴方迪，张庆，色谱仪器维护与故障排除，化学工业出版社，2011（2）：113-128

[6] 刘乐善，欧阳星明，刘学清，微型计算机接口技术及应用，华中科技大学出版社2000（1）：137-144

[7] 沙占友，集成化智能传感器原理与应用，电子工业出版社，2004(1):128-132