室内环境检测仪器设备的期间核查

来源：《现代科学仪器》期刊2016-09-08点击：374

【核心介绍】本文对室内环境检测仪器设备的期间核查目的、对象、方法和程序进行了阐述。为及时发现和纠正实验室仪器设备各种失准的原因，保持仪器设备状态良好，结合室内环境检测的仪器设备，以气相色谱仪、分光光度计、电子天平、大气采样器、酸度计、电导率仪为例实施期间核查，核查结果符合相关指标，表明仪器设备状态良好，保证了检测数据的准确、可靠。　

室内环境检测仪器设备的期间核查

梁明月

(宁波工程学院建工试验室/宁波科捷建筑工程技术服务中心,浙江宁波 315016)

摘要：本文对室内环境检测仪器设备的期间核查目的、对象、方法和程序进行了阐述。为及时发现和纠正实验室仪器设备各种失准的原因，保持仪器设备状态良好，结合室内环境检测的仪器设备，以气相色谱仪、分光光度计、电子天平、大气采样器、酸度计、电导率仪为例实施期间核查，核查结果符合相关指标，表明仪器设备状态良好，保证了检测数据的准确、可靠。

关键词：期间核查；仪器设备；室内环境检测

中图分类号 G311

Intermediate Checks of Instruments for Indoor Environment Detection

Liang Mingyue

（Ningbo University of Technology / Ningbo Kejie Construction Engineering and Technical Service Center, Ningbo Zhejiang 315016, China)

Abstract The purpose, objects, methods and procedure of intermediate checks of instruments for indoor environment detection are introduced. In order to detect and correct various misalignment reasons of laboratory instruments，maintain good condition of instrument, the gas chromatograph, spectrophotometer, electronic balance, air sampler, pH meter, conductivity meter were used to inspect the instruments of indoor environment detection for example . The results are in accordance with the relevant indicators. So the instruments are in good conditions, and ensure the accurate and reliable detection data.

Key words Intermediate Checks；Instruments；Indoor Environment Detection

实验室对与出具检测报告数据有关的重要仪器设备除了强制检定/校准，还需要进行期间核查，本文就仪器设备期间核查的目的、对象、方法和程序进行了阐述，并结合室内环境检测所涉及的仪器，以气相色谱仪、分光光度计、电子天平、大气采样器、酸度计、电导率仪为例实施期间核查。

1期间核查的目的

仪器设备的期间核查是实验室认可和计量认证要求的质量管理的一种方式，是实验室自身对仪器设备进行的检查，其目的是：在一个校准/检定周期内，防止使用不符合技术规范要求的仪器设备,利用期间核查及时发现和纠正仪器设备因漂移，老化，破损，样品污染及其它未知原因造成的失准，以保持仪器设备校准/检定状态的可信度,保证检测数据的准确可靠^[1]。

2期间核查的对象

期间核查的对象主要包括以下几个方面:

1)重要或关键的仪器设备；2)不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备；3)经常拆卸、搬运、携带到现场检测的仪器设备；4)在运行过程中,有可疑现象发生、其他认为对检测结果有重要影响的仪器设备；5)要求在使用前标定、校正的仪器设备。

3期间核查的方法

1)使用有证标准物质验证:如酸度计、电导率仪,使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源,并且有效。

2)使用仪器自带标准核查:如电子天平，用自带的标准砝码进行校准。

3)仪器间比对:实验室有多台相同或类似的仪器设备,可以同另一台相同或更高精度的仪器设备进行比对。

4)参照仪器设备检定规程进行核查:根据相应的检定规程，色谱类仪器如气相色谱仪，核查定性指标保留时间、定量指标响应值等；光学类仪器如分光光度计，核查波长的准确性和仪器的灵敏度。

5)进行实验室之间的比对:用核查设备测试一个样品, 然后用选定的比对实验室的同类设备测试同一个样品，并进行分析比对。

4期间核查的实施

1)编制仪器设备期间核查作业指导书:依据仪器检定/校准规程、使用说明书、相关技术规范和分析方法规定具体的核查指标（参数）、核查频次，编制仪器设备期间核查作业指导书，明确操作步骤、评价标准、记录等内容。

2)制订年度期间核查计划:年度期间核查计划应包括仪器设备名称、型号规格、编号、期间核查的日期、核查方法依据来源、核查人等。

3）实施期间核查：按计划实施期间核查，即定期核查；若出现以下情况,也应考虑实施期间核查，即不定期核查:a.使用环境条件发生变化, 如温度、湿度变化较大,可能影响仪器的准确性；b.发现数据可疑, 对仪器设备提出怀疑时；c.遇到重要的检测,如发生重大环境事故、作为仲裁或有争议时；d.仪器设备发生外借、维修或搬迁后等。

4）对期间核查的情况进行分析统计，并评价。有仪器设备状态异常的，查找原因，并采取预防纠正措施。当发现仪器设备不合格，应当对仪器设备给出的检测结果进行评估和追溯，必要时重新取样分析。

5 期间核查实例

5.1气相色谱仪期间核查

期间核查的主要指标是基线噪音和漂移、最低检出限及相对标准偏差^[2]。基线噪音和漂移是指在未进样时检测整个气相色谱系统（包括气路、电路、进样系统，柱系统，检测器等）是否处于良好的运行状态，在此基础上进标准物质样品，计算仪器的最低检出限和相对标准偏差，以检验仪器的灵敏度和重现性。

1）核查仪器及条件：主机：岛津GC-2014C气相色谱仪，检测器：FID；仪器条件：毛细管色谱柱：DB-1 30m×0.32mm×1.05μm，检测器温度：250℃，汽化室温度：250℃，柱温：90℃；载气（N₂）流量：2.2mL/min。载气：99.999%，氮气：99.999%，氢气，空气：干燥无油压缩空气。

2）基线噪声和基线漂移检测：在上述仪器条件下，待基线稳定后，不进样运行30分钟，色谱工作站自动计算并给出基线噪声和基线漂移。基线噪声≤1×10^-12A，基线漂移≤1×10^-11A/30 min。

3）最低检出限和重复性实验：调节仪器各项参数使之处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入苯-甲苯标准溶液1μL (已完成量值溯源)，连续进样6次，取峰面积平均值，分别通过下面公式（1）和（2）求得FID检测限和相对标准偏差。

FID检测限≤5×10^-10g/s，相对标准偏差≤3%。

（1）FID检测限：

DFID=2N×C/A （1）

式中：D_FID——检测限(g/s)；

N——基线噪声(A)；

C——进样标样浓度(g)；

A——进样标样峰面积平均值(A·s)。

（2）相对标准偏差：

RSD = （2）

式中：RSD——相对标准偏差（%）；

n——测量次数；

xi——第i次测量的峰面积(A·s)；

——n次进样的峰面积算术平均值(A·s)；

5.2 723型分光光度计期间核查

1）预热仪器30min，使仪器处于正常运行状态，进行波长示值误差与重复性、透射比示值误差与重复性核查^[3]：分别于313nm、350nm处调零后置入标准物质（质量分数为0.06000/1000重铬酸钾的0.001mol/L高氯酸标准溶液），读取吸光度值，重复上述步骤；在波长313nm、350nm处测出标准物质的透射比，连续测量3次。波长最大允许误差±6.0nm，重复性≤3.0nm；透射比最大允许误差±2.0%，重复性≤1.0%。

2）吸收池的配套性核查：于440nm处将一个吸收池的透射比调至100%,测量其他各池的透射比值，其差值即吸收池的配套性。配套误差≤0.5%。

5.3 梅特勒AL104电子天平期间核查

采用等精度标准砝码核查仪器示值准确度及重复性^[4]。

准确度核查，用经检定的标准砝码从小到大分别连续称取6次（高、中、低3个量程各选一个核查点），测量均值与砝码标准值的示值误差不超过标准砝码规定的允许误差；重复性核查,选择一个中量程范围的核查点，连续称取6次重复称量标准砝码6次，最大允许误差为 0.001g。环境检测实验室常用天平为5－200g,其示值误差和重复性误差均不大于0.001g。

5.4大气采样器期间核查

环境检测实验室采样流量为0.5L/min。调节采样器流量为0.5L/min，连接已检定的皂膜流量计校准采样器空载状态下的实际流量，再校准采样器在负载使用状态下的流量，允许误差为±5%。

5.5 PHS-3C酸度计期间核查

购买pH4.01或pH7.00和 pH 10.01标准缓冲液标准溶液，进行pH值测定：(1)电极洗净并甩干，浸入pH4.01或pH7.00标准溶液中，仪器温度补偿旋钮置于溶液温度处，待示值稳定后，调节定位旋钮使仪器示值为标准溶液的pH值；(2)取出电极洗净甩干，浸入第二种标准溶液中，待示值稳定后，调节仪器斜率旋钮，使仪器示值为第二种标准溶液的pH值；(3)取出电极洗净并甩干，再浸入pH4.01或pH7.00缓冲溶液中,仪器示值误差±0.02pH以内,示值重复性在±0.01pH以内^[5]。

5.6 HI9835电导率仪的期间核查

购买氯化钾电导率标准溶液，进行电导率测定。仪器示值误差和仪器示值重复性应在±5％以内^[6]。

6 结论

本实验室按上述方法对仪器实施期间核査，岛津GC-2014C气相色谱仪的基线噪声为1×10^-15A，基线漂移为1×10^-14A/30min，最低检出限为4×10^-12g/s，重复性1.1%；723型分光光度计的波长误差为±2.0nm，重复性±2.0nm，透射比误差为±1.0%，重复性±0.3%，吸收池的配套误差为0.2%；AL104电子天平的示值误差和重复性误差均为0.0003g；大气采样器的流量误差<±3%；PHS-3C酸度计的示值误差和重复性均为±0.01pH；HI9835电导率仪的示值误差和重复性均为±1%，核查结果均符合相关核查指标，表明仪器状态良好，检测数据准确可靠。