JEM-2100HR透射电子显微镜常见问题的处理

【核心介绍】我校实验中心电镜室在2011年购进日本电子株式会社公司JEM-2100HR透射电子显微镜，至今使用2年多，该仪器性能良好、操作方便，期间也曾出现一些问题。本文阐述了JEM-2100HR透射电子显微镜日常维护保养的关键事项，主要介绍了透射电子显微镜常见故障的解决方法，强调了透射电镜必须专人管理，以及管理者必须具有较强责任心和较高技术水平的重要性。 　

JEM-2100HR透射电子显微镜常见问题的处理

曾丽珍^*，1 赵少飞² 余红华¹ 林国辉¹ 江丹¹

（¹华南师范大学实验中心 广东广州 510006；²广东工业大学期刊中心，广东广州 510006）

摘要 我校实验中心电镜室在2011年购进日本电子株式会社公司JEM-2100HR透射电子显微镜，至今使用2年多，该仪器性能良好、操作方便，期间也曾出现一些问题。本文阐述了JEM-2100HR透射电子显微镜日常维护保养的关键事项，主要介绍了透射电子显微镜常见故障的解决方法，强调了透射电镜必须专人管理，以及管理者必须具有较强责任心和较高技术水平的重要性。

关键词 透射电镜；故障；日常维护

中图分类号 TH742      

                   

Troubleshooting Methods for Common Troubles in JEM-2100HR Transmission Electron Microscope

Zeng Lizhen¹,Zhao Shaofei²,Yu Honghua¹,Lin Guohui¹,Jiang Dan¹

（¹Research Resources Center,South China Normal University;²Periodical Center, Guangdong University of Technology,Guangzhou 510006,China)

Abstract JEM-2100 HR transmission electron microscopy (TEM) has been used in research resources center of our university for more than two years. It is good and easy to operate, during the period also appeared some troubles. In this paper, the routine maintenance experience of JEM-2100 HR TEM was elaborated and the troubleshooting methods were mainly introduced for reference when using the instrument. It is emphasized that TEM must be specially managed and the manager must be responsible and well skilled.

Key words JEM-2100HRTEM;Troubleshooting;Routine maintenance

透射电子显微镜可广泛应用于化学、物理学、地质学、生物学、医学等领域的科研和教学，能对金属、矿物、半导体、陶瓷等固体材料的显微形貌、晶体结构、化学成份、界面结构、表面以及缺陷等进行观察分析。透射电子显微镜是很多学校大型仪器中使用率很高的仪器之一。因其价格昂贵，需要专人管理、维护和保养，严格执行日常维护操作程序，尽量减少仪器故障的发生。本文主要介绍JEM-2100HR透射电子显微镜的故障检测和解决方法，以及一些日常维护的经验，以供参考。

1.日常维护的关键事项

1.1 电镜室的环境要求

温度控制在20 ± 5℃，湿度要小于60%，保持电镜室内洁净、无尘。

1.2 开机前的注意事项

首先检查真空系统是否正确（目前<2*10^-5 Pa），电镜在TEM1-3放大模式，放大倍数不大于*40K；加高压前确认起始电压是否正确；加压过程中注意暗电流变化；放入样品前要确认样品装牢，注意样品杆两个O形圈的清洁度，以及样品杆头部的清洁度；正确涂抹真空脂（应为白色的FOMBLIN）。样品杆放入镜筒后最好再等5min，确认真空后再加灯丝。

1.3 关机前的注意事项

关灯丝前先将OL AP、IL AP撤出光路。将放大倍数调到小于*40K。电镜模式为TEM1-3，MAG1模式。将光斑调到中心，并散开到与荧光屏同样大小。关灯丝。将高压降到第二天的起始值后关掉高压。样品归零后撤出。如果ACD里面有液氮，必须烘干。

1.4样品要求

样品制备是获得好的透射照片最重要的前提。一般而言，工作目的不同，对样品制备的要求也不同。对粉末分散样品，总的原则是：a. 样品颗粒应充分分散，尽量避免团聚。b. 样品颗粒适中，过大容易打不透，过小容易得到非晶颗粒或产生辐照非晶化。c. 切片样品应保证颗粒密度适中。 在电镜下，应选择外形规整，无明显缺陷与团聚，尽量远离其它颗粒的颗粒分析，以位于铜网中部，支持膜（碳膜、微栅）无破损的颗粒为佳。钢铁样等铁磁性平面样品必须保证φ3mm 直径完整，禁止观察铁磁性粉末样品。

1.5 样品杆维护

本机配有 2 种样品杆：单倾台和双倾台，按需求选用合适的样品杆。注意：采用专用改锥和镊子，禁止裸手碰触改锥和镊子的端部。禁止裸手碰触密封圈及密封圈后面的样品杆。每天注意样品杆两个O形圈的清洁度，以及样品杆头部的清洁度。拧固定螺丝时，请选择合适大小螺丝刀且不要拧的太紧，以免损坏螺丝。样品杆进入测角台后，在菜单中选择样品杆的正确类型。从测角台中拔出样品杆时，一定要把所有轴归零后再拔样品杆。

1.6 空气压缩机的维护

空气压缩机是电镜的重要组成部分，空压机一般是将大气压缩成压强较大的气体以推动电镜内气体阀门的运动，由于大气中含有水分，故在压缩机底部会有存水，所以空压机和电镜主机左侧的压缩空气管路需定期进行放水，防止水汽的大量聚集造成对设备的损害，如图1所示，拧开放水口处的阀就可放水，如果水比较多，可把空压机往放水口处稍微倾斜以便把低于放水口处的水往外放。（放完水应把放水阀拧紧）。根据不同地域以及季节调整放水周期，最好每月检查一次。注意：空压机放水时，必须将灯丝与高压关掉后进行。^[1] 平时应观察空压机启动情况。如果十几分钟就启动，说明某个地方有明显的漏气，可能都能听到漏气的声音。

图1 空气压缩机放水处说明图

1.7 机械泵(RP)的维护

注意观察机械泵油量，及油的颜色。油量应在油量检查口玻璃窗中间有个白点的附近，油的颜色应为透明或黄色。如图2所示。如果颜色变浑或有大量气泡产生，则需要更换。观察机械泵是否漏油，如果漏油，需要更换油封。观察机械泵噪音（主要是皮带运行的时间长，表面磨损产生摩擦声音），可在皮带上加点消音剂，或者更换皮带。

图2 机械泵重要位置说明图

1.8 离子泵（SIP）维护

保持实验室的湿度（低于50％），离子泵对湿度特别敏感，湿度大时真空度明显下降。为了维持离子泵抽速和寿命必须定期对其进行烘烤（基本以真空度下降、抽速慢为基准）。烘烤基本上是COLUMN和SIP一起烘烤，且把LENS的循环水关掉，烘烤时间大于2天。

1.9 循环水（CHILLER）的维护

开机前一般先查看循环水的温度，水量以及水的清洁度。循环水最好是三次水，循环水的水面要高于水漂、低于出水口，如图3所示。若水位过低需及时添加，如果水位过低，则会造成电镜停机。若水脏应及时更换，宜半年到一年更换一次。为了防止水生霉菌，建议往水里加乙醇。观察散热片的清洁度，宜半年清洗一次循环水的散热器，用吸尘器吸外面的铁丝网就可以。保持循环水环境的温度在28℃以内（对于室内机），以保证散热良好。建议在房间里装一台柜机空调和一台挂机空调，两台空调交换使用。

图3 循环水水位说明图

1.10 高压箱的维护

JEM-2100没有高压箱绝缘气体压力的检测回路，所以要每月检查一次压力值，以便及时补充。每月检查高压箱和电子枪SF6气体的压力(高压箱的气体压力不低于0.005MPa,电子枪气体压力不低于0.28MPa），发现压力过低时应及时补气，以防止高压放电击穿绝缘部件。充气时应注意但必须注意应把原始的气换干净才能加新的气体，而且绝对不能在高压开启的情况下补充SF6气体，以免造成对设备和人体的伤害。补充SF6气体时也应注意室内通风，防止SF6气体泄漏使氧浓度降低造成人体伤害事故的发生。^[2,3]

2.常见故障的处理方法

2.1移动样品时出现“滴滴”报警声^[4]

 解决方法：当移动样品出现“滴滴”报警声时，表明样品已经运动到边缘，此时不应继续向该方向移动样品了，而应向其相反方向移动样品。但若是样品移动过快，以致超出了软件可控制的范围，样品就无法移动了。必须把样品杆放入测角台中，且把测角台归零位置才能进行X，Y轴中心点校正。由于在LOW MAG模式下，X，Y轴的驱动步长较轴的驱动步长较大，所以建议在LOW MAG模式下做测角台X，Y轴的中心点校正。

 具体方法：1.自动校正：在Gonio对话框中执行Auto Calibration。2.手动校正：点击主界面的“JEOLS”菜单下的“Gonio”项，出现“Gonio-Adjust”界面，如图4所示。将X、Y后面的值都改为0，同时选中“Softwear Limitter”选项，然后点击“AutoCalibartion”继续点击“Yes”，此后样品台会恢复到初始位置(即以0，0为中心的位置)。

图4 测角台校正界面

2.2 开机时发现电镜停机

解决方法：造成电镜停机有很多原因，例如空压机压力不足，RP不转或RP皮带断线，DP电炉断线，循环水工作不正常，RT保护（开机20分钟后RT的PIRANI值高于220μA）等等。

此次检查发现循环水的水位过低，造成电镜停机。循环冷却水是透射电镜工作所必需的，其目的是用来带走透射电镜运转过程中线圈及电镜的扩散泵工作所产生的热量，保障仪器的正常工作。一般循环水的水温设置在18-20℃，当lens打开时电镜会产生大量的热量，若循环冷却水温度太高时则会导致电镜热保护从而掉高压甚至电镜停机保护；循环水的温度不能太低，太低时会导致结晶水落到电路板上从而烧毁电路板。^[1]

2.3 循环水箱中水质变蓝

解决方法：蓝色可能是由于管道里含铜物质造成的，检查发现机器上冷却管上凝结了一层篮色的结晶，类似硫酸铜。循环水冷却器说明书上明确标注，不要用太纯的水，循环水太纯净反而加速金属管壁的溶出，导致金属管腐蚀。如果水质不好，滋生微生物的话，水质是绿色的。出现上述情况，需尽快更换循环水，建议往水里加乙醇。

2.4放样品杆时，大漏气导致高压跳掉、离子泵、扩散泵、机械泵都停掉

解决方法：把样品杆拔出，按O键，按EM STOP，然后再按EM STOP，按1（2-3s）机器开启，机械泵开始抽气，等20分钟扩散泵开始抽，等真空抽好后，然后升高压，开灯丝，如果灯丝开不上，lens先关然后再开。

2.5高压的按钮HT READY不亮

解决方法：检查：1.LENS电源是否打开；2.检查电子枪隔离阀V1是否打开；3.检查电子枪绝缘气体压力是否不足-小于2.8kg/cm²。如果压力过低则会导致不能加高压。当电子枪中的绝缘气体压力低于2.8kg/cm²后，由于高压保护，HT READY灯将不亮，高压无法加，同时报警。此时要将绝缘气的压力加到3kg/cm²以上直到HT READY灯亮为止（但当压力达到3.5kg/cm²时还不亮，请与工程师联系），准备工作同加高压箱方法。

2.6 ACD烘烤后，离子泵未启动

解决办法：第一种可以重新ACD on，如图5所示；第二种如果PEG在绿区时，可以把离子泵关了再开。由于ACD键ON时，离子泵OFF，真空系统进入DP泵抽镜筒状态且扩散泵抽大分子的能力比离子泵强，所以我们利用这个原理来控制离子泵的启动。应用此功能时，ACD TANK中不能有液氮且不插ACD加热器。此功能主用应用在：长时间停机后，最好按下ACD键让DP泵充分的抽镜筒和离子泵，建议ACD保持时间为1天。BAKE OUT时也可用此功能来固定住DP抽镜筒和离子泵的状态。

     

图5 ACD应用界面

2.7 空压机常见故障

空压机本身不启动：检查空压机上的开关是否在ON的位置；如果开关在ON的位置，检查电源柜上的FH11和FH12（涉电危险，请有相关专业知识的人士处理）；空压机本身压力正确，但电镜侧压力不正常：检查空压机上的手动阀门是否打开；以及气管是否堵塞。空压机频繁启动：首先通过关闭空压机上的手动阀门来判断是空压机本身漏气还是输出气路漏气。再有一点是增加了附属设备后造成漏气。

2.8 RP常见故障

启动主机RP一点都不转：（1）确认主机电源打开；（2）检查电源柜上的FH25和FH26；主机启动后RP马上停转、主机停机：RP皮带断线或皮带打滑，需更换皮带。

2.9 DP常见故障

DP断线：更换导线或电炉；DP没有输入电压：检查电源柜上的FH3和FH4；DP上的冷却水管出汗:环境温度太高，湿度太大、水温设的过低（正常水温设置在18~20摄氏度）造成。

2.10 面板上的功能不起作用或屏幕显示错误或者通信不成功

原因大多是死机造成。处理方法有三种：(1) 将VME重启，如图6所示；(2)关掉灯丝与高压后按左控2上的RESET（最好先关计算机），如图7所示；(3) 先关机后开机。

图6 VME键说明图

图7 RESET键说明图

3 结束语

透射电镜是贵重精密设备，必须要有专人管理，正确的使用与维护才能使其发挥出应有的性能。在日常维护管理时，管理人员应定期检查仪器运行环境，定时记录仪器的真空、灯丝状态等等；在处理常见问题时，电镜管理人员应首先全面检查电镜各个系统的工作情况，找出大致问题原因所在，并及时与厂商专业维护人员沟通，认真检查故障，分析原因，选择适当的处理方法。在故障原因不确定的情况下不要贸然处理，以免使事态扩大，请全面而详细的描述并记录状况，并与服务中心联系以确认故障原因及进一步的处理方法。总之，认真细致地维护和管理好电镜，使其正常运行，及时地处理常见问题是延长透射电镜的使用寿命和降低维护费用的关键，这需要电镜工作人员的配合和领导的支持。

参考文献

[1] 姚美焕,董文佩,孙东.JEM-2100高分辨透射电子显微镜的使用注意事项[J].内江科技.2014（2）:97

[21] 董全林,于成交,袁水平等.透射电子显微镜高压电源箱气体绝缘技术及充气工艺[J].电子显微学报,2011,30(4):455-459

[3] 李荣柱,姚素娟.JEM-2100型透射电子显微镜的维护及故障清除[J].理化检验.物理分册. 2012(48):454

[4] 刘文波,张丽霞,杨成.JEM-1400型透射电镜维护体会[J].现代科学仪器.2008(5):126-127