【核心介绍】在未使用有机热载体的验证检验中，密度是一项重要的检测项目。对于原油和液体密度的测定，U形振动管法是目前最常采用的方法。本文介绍了U形振动管法密度测定的工作原理，利用标准油样对三款仪器进行试验验证，证实该了方法在测定有机热载体密度时的准确性和重现性，并通过对实际有机热载体密度的测定，进一步验证了该方法的稳定性，试验证明该方法能够获得稳定而精确的测定结果。 　

U形振动管法数字密度仪在有机热载体密度测定中的应用

黄学斌

（厦门市特种设备检验检测院,福建 厦门 361004）

摘 要：在未使用有机热载体的验证检验中，密度是一项重要的检测项目。对于原油和液体密度的测定，U形振动管法是目前最常采用的方法。本文介绍了U形振动管法密度测定的工作原理，利用标准油样对三款仪器进行试验验证，证实该了方法在测定有机热载体密度时的准确性和重现性，并通过对实际有机热载体密度的测定，进一步验证了该方法的稳定性，试验证明该方法能够获得稳定而精确的测定结果。

关键词：数字密度仪；U形振动管法；有机热载体；密度测定

中图分类号：TD94 文献标识码：A 文章编号：1672 -7916 360X(2013)00 - 0000 - 00

Application of digital density meter in analysis of density of organic heat carrier by U-shaped vibrating tube

Huang Xuebin

(Xiamen Special Equipment Inspection Institute, Xiamen 361004, China)

Abstract: The density is an important testing item in the verification of the unused organic heat carrier inspection. For the determination of crude oil and liquid density, U-shaped vibrating tube method is the most commonly used method. The paper describes the working principle of U-shaped vibrating tube method, verifies the method in the determination of organic fluid density accuracy and repeatability through standard oil sample test, and further ////confirm/i/i/i/is the stability of the method through the determination of the actual organic heat carrier density. The experimental results prove that the method can obtain stable and accurate determination results.

Key words: digital density meter; U-shaped vibrating tube method; organic heat carrier; density determination

0  引言*

有机热载体锅炉，也称导热油炉，由于具有高温低压工作特性，能够满足许多工业生产的需要，且相比以水为介质的锅炉供热更节能、更省成本，因此随着工业生产的不断发展和科学技术的不断进步，以及节能工作的大力推广，有机热载体锅炉得到了越来越广泛的应用^[1]。

作为锅炉的传热介质，有机热载体是一种有机化合物，通常为油状液体，其物性参数，如密度、比热容、导热系数等决定了有机热载体锅炉的传热性能、经济操作成本和安全运行方式^[2]。密度是GB24747-2009^[3]标准中“未使用有机热载体的验证指标”之一，可用于表征产品的组成特性，并用于判断采购到货产品与型式试验产品的一致性。

有机热载体密度的测定，按GB/T 1884-2000 ^[4]和GB/T 1885-1998^[5]或SH/T 0604-2000^[6]进行测定。当测定结果有争议时，以SH/T 0604-2000方法测定为准。本文利用与实测有机热载体相比粘度较高的标准油样，来验证U形振动管法数字密度仪在测定有机热载体密度时的准确性和重复性，并通过实际有机热载体密度的测定，来验证该方法的稳定性。

1  U形振动管法工作原理

基于U形振动管的振动频率与被测介质密度有确定的函数关系的原理^[7]，当管内流体的密度发生了变化时，振动管固有频率也发生了变化，以此作为检测信号来测量密度。具体过程是利用手动或自动进样装置将少量无气泡的液体样品注入U形振荡管中，由于样品密度不同，注入U形振荡管的样品质量会有差异，引起U形振荡管的频率（或振荡周期）发生相应的改变。稳定液体样品的温度，记录振动频率或周期，用事先由标准物质测得振荡管常数结合待测样品的振荡周期即可计算试样的密度^[8]。

2 试验材料与方法

2.1 试验仪器

试验比较了三款目前使用较为广泛的国外不同公司的最新型号的数字密度仪，其技术参数基本相同，测量范围为0~3g/cm³，准确度为±5×10^-5g/cm³，重现性为±1×10^-5g/cm³，显示分辨率为1×10^-5g/cm³，三款仪器都带有自动粘度修正功能，自动测温，精度为0.01℃。5L注射器若干支，一端与数字密度仪进样口相匹配。

2.2 试验材料

试验所用标准油样为CANNON公司的N415，其油样指标如表1所示。

表1 标准油样N415指标

温度 （℃）	密度 （g/cm3）	运动粘度 （mm2/s）	不确定度 （g/cm3）
20.00	0.8456	1359	5×10-5
25.00	0.8426	980.0
37.78	0.8350	465.6
40.00	0.8337	413.6
50.00	0.8277	252.0
80.00	0.8100	76.29
98.89	0.7990	42.71
100.00	0.7983	41.42

从表中的数据可知，随着温度的升高，标准油样的密度逐渐变小，运动粘度也变小。该油样40℃的运行粘度远大于有机热载体在该温度下的运动粘度。而粘度越大，密度测定的准确性越差，因此对该标样的密度测定若准确性满足要求，那么对于实际检测的有机热载体则能够获得更好的准确性结果。

此外，试验还用到了分析纯等级的石油醚、无水乙醇以及煮沸过的二次蒸馏水。未使用的导热油样品和使用一年的导热油样品。

2.3 试验步骤

首先接通电源，打开开关，仪器进行自检。选择测量方法，清洁和干燥测量池，并以空气和无气双重蒸馏水进行整个温度范围的校准，比较显示值与该温度下的参考值，若差值绝对值小于5×10^-5g/cm³，则校准通过，否则重新校准。

干燥测量管，按键进入测量程序。取被测样对测量管进行清洗，然后注入1.5ml左右的样品充满测量管，通过观察窗观察，保证测量管内无气泡。启动测量，待温度平衡后即可显示该温度下的密度。

重复上述过程，可对同一被测样，测定不同温度下的密度。若继续测量不同被测样，则需用石油醚和乙醇进行多次清洗，并通气干燥。每次测量结束后，同样需按上述方法进行清洗^[9,10]。

3 测定结果与分析

3.1 准确度测定结果与分析

准确度是指测量值与准确值之间的符合程度，它是测量中所有系统误差和随机误差的综合。衡量仪器性能的主要指标是测量结果的准确性。为了验证三款仪器的准确性，测定在不同温度下标准油样的密度，每个温度测定二个平行样品，取其平均值作为测定结果，其结果如图1所示。

图1 在不同温度下测定标准油样的偏差

从图1可以看到，三款仪器不同温度下的测定值与标准值的偏差多数在标准油样的不确定度范围外，由此可知U形振动管法密度测定受被测油样运动粘度的影响较大。随着温度的升高，油样运动粘度逐渐降低，密度测定的偏差更接近不确定度范围，测定结果更准确。虽然三款仪器测定的密度偏差都不满足标准油样的不确定度，但最大偏差仍在标准规定的精度范围内。同时，三款仪器中，仪器三的精确性相对另两款仪器稍差。测定结果偏离标准值的原因是油样粘度对测定结果影响较大，高粘度导致进样困难，易产生气泡，气泡不容易消除。三款仪器的准确度不确定度都为0.29×10^-5g/cm³。

3.2 重复性测定结果与分析

在温度20℃下，同一实验人员分别利用三款仪器测量标准油样的密度，各进行6次重复性测量，其结果如图2和图3所示。

图2在20℃下重复测定标样油的密度结果

由图2可知，三款仪器6次测定的结果重复性都较好，但其测定值都偏离标准值，其中仪器二最接近标准值，其次为仪器一，而仪器三结果偏离最远，但三款仪器测定值误差都在标准规定的范围内。

图3在20℃下测定标样油的重复性结果

从图3可以看出，三款仪器测定的重复性结果都满足仪器本身的重现性为±1×10^-5g/cm³的要求，而标准SH/T 0604-2000规定为20×10^-5g/cm³，因此三款仪器测定结果的重复性较好。根据贝塞尔法，三款仪器的测量重复性不确定度为0.45×10^-5g/cm³、0.32×10^-5g/cm³、×10^-5g/cm³，自由度为4。

影响测量不确定度的来源主要有重复试验、仪器的准确度、温度设定的准确度、仪器密度数字显示因素、仪器温度数字显示因素、密度与温度的函数关系等^[9]。

3.3 稳定性测定结果与分析

利用未使用的导热油样品和使用一年的导热油样品，由不同试验人员来测定，验证三款仪器在温度20℃下测定密度值的稳定性，其结果如图4和图5所示。

图4 在20℃下测定未使用导热油样品结果

图5 在20℃下测定使用一年的导热油样品结果

由图3和图4可知，三款仪器实际样品的测试过程稳定性都较好，能够满足实际检测对仪器稳定性的要求。同时，三款仪器中，仪器一和仪器二测定的有机热载体结果较为接近，而仪器三测定的与二者偏离较远，因此对于测定有机热载体而言，采用仪器一和仪器二能够获得较为理想的测定结果，由于仪器三针对的测定领域不同，在油品密度方面测定的结果相对来说性能稍差。

4  结论

（1）通过三款仪器对标准油样进行测定，证实U形振动管法数字密度仪能够很好地满足有机热载体密度对精确性和稳定性的要求。

（2）对于高粘度油样密度测定，可通过高温试验条件下将样品加热到均匀且有充分流动性测定的密度结果，再利用修正换算到标准温度下的密度，来提高测定的准确性。

（3）由于高温试验温度不会选择太高，因此产生轻组分损失或油的气化不是很明显，并且对于有机热载体不必考虑是否发生轻组分损失或油的气化问题，因为有机热载体本身就工作于高达260℃以上的高温，因此试验温度下成分根部不会发生变化。

（4）实际有机热载体密度测定结果证实，本试验用数字式密度仪测定有机热载体的密度稳定性较好，虽然精确性有差，但其结果能够较好地满足标准的要求，适用于导热油检测的需要。

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[5] GB/T 1885-1998 石油计量表[S]. 北京: 中国标准出版社, 2004.

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