微波消解ICP—AES法测定硅锰合金中微量硼的研究

【核心介绍】随着现代科技发展，微波消解技术受到的重视越来越多，已经大量应用到各项检测中。本方法研究了采用微波溶样溶解硅锰合金．用ICP光谱仪测定微量硼的测定方法。试样用硝酸、氢氟酸分解，除去NO2后，导入ICP原子发射光谱仪中进行测定。实验结果显示，与化学分析法相比，微波消解ICP—AES法测定合金中的硼含量更加简便、快速、灵敏，相对标准偏差小4%，具有良好的精密度，能满足生产和科研的要求。 　

微波消解ICP—AES法测定硅锰合金中微量硼的研究

沈彬彬

（山东钢铁莱芜分公司技术中心 山东莱芜 271104）

摘要 随着现代科技发展，微波消解技术受到的重视越来越多，已经大量应用到各项检测中。本方法研究了采用微波溶样溶解硅锰合金．用ICP光谱仪测定微量硼的测定方法。试样用硝酸、氢氟酸分解，除去NO₂后，导入ICP原子发射光谱仪中进行测定。实验结果显示，与化学分析法相比，微波消解ICP—AES法测定合金中的硼含量更加简便、快速、灵敏，相对标准偏差小4%，具有良好的精密度，能满足生产和科研的要求。

关键词 微波消解；ICP—AES；合金

中图分类号 TH

Determination of Boron in Alloy Steel by Microwave Digestion and ICP-AES Method

Shen Binbin

(The Technology Center of Laiwu Iron and Steel Group Corporation,Laiwu 271104,China）

Abstract With the development of modern science and technology, the microwave digestion technology has been applied to the detection more and more. The method of solution by microwave sample dissolution of silicon manganese alloy and determination of trace boron by ICP spectrometer was researched. The samples were decomposed by nitric acid, hydrofluoric acid. After removal of NO₂, the samples were imported into the ICP atomic emission spectrometer for the determination. Compared with chemical analysis method, the experiments results showed that the microwave digestion ICP-AES method for the determination of boron content alloys is simple, rapid, sensitive, low relative standard deviation of 4% with good precision. It could meet the requirement of production and scientific research.  

Key words Microwave Digestion; ICP-AES; Alloy Steel

随着现代科技发展，微波消解技术受到的重视越来越多，已经大量应用到各项检测中^[1,2]。与传统的常压湿润法相比，微波消解技术呈现出消解能力强，样品消解时间短以及污染小等优点。微波消解技术主要通过微波能极性分子间高速碰撞与摩擦，使消解液与样品的反应速度大大加速，从而减少了样品分解时间。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES法)具有分析速度快，基体干扰水平较低，线性范围宽等优点。微波溶样和ICP结合起来应用，可以减少溶样的周期，简化步骤，弥补湿法溶样上的不足之处．在保证分析准确度和精密度的前提下，快速分析硅锰合金中的微量元素。

但在当前研究中，使用微波消解ICP—AES法测定硅锰合金中微量硼涉及较少。本文主要通过微波消解ICP—AES法的微波消解法对合金中硼的进行了精确测定，微波消解ICP—AES法测定合金中的硼含量更加简便、快速、灵敏，相对标准偏差小4%，具有良好的精密度，能满足生产和科研的要求。

1 实验部分

1.1 试验仪器

①美围瓦里安vista AX ICP—AES；②耐氢氟酸进样系统一套③MK—II型压力自控微波溶样仪；④米特勒B154万分之一天平；⑤50特氟隆消银管。

1.2 主要试剂

硝酸，ρ=1.42g/mL;氢氟酸，ρ=1.15g/mL;B(1000μg／mL)标准溶液；  硅锰合金

1.3 试验方法

称取0．2g试样置于特氟隆消解罐中．加入硝酸(浓)15mL，滴加5mL氢氟酸，等激烈反应完成后，将溶样盖放好，置于微波溶样设备内，设定正确的压力零点，以及微波工作条件，开始溶样。待到达设定的消解时间，冷却到室温，将溶液用中速滤纸过滤、洗涤，直至洗尽。试液和滤液移入100mL塑料容量瓶中。定溶，摇匀。此溶液为试验溶液，将试验溶液导入ICP耐氢氟酸进样系统中，在波长182.959nm(B)处进行分析，记录测定硼含量^[3]。

2 结果和讨论

2.1微波消解的条件试验

在一定微波功率和溶样酸度的条件下，进行样品消解的条件试验，试验结果见表l。

表l 消解压力和消解时间对照表

消解压力	消解时间/min	溶解程度	消解过程现象	备注
10大气压	2.5	部分溶解	弹性体高度微突	安全
10大气压	3.5	少量未溶	弹性体高度微突	安全
10大气压	4.5	溶解	弹性体高度符合标准	安全
10大气压	5.5	溶解	弹性体高度偏高	安全性较低
15大气压	3.5	溶解	弹性体高度符合标准	安全性较低
15大气压	4.5	溶解	弹性体高度偏高	不安全

从消解压力和消解时间试验情况可以看出：消解条件设定10大气压，消解时间为4.5min时，即完全溶解，且安全性很高。如果升高压力或增加消解时间，试验的不安全因素也增加。因此，微波消解试样的最佳工作条件在微波功率100％、罐压10atm和消解4.5min。

2.2 酸度试验

试液的酸度对仪器的精确度以及稳定性有着关键性的影响。在样品溶解过程中，酸度对溶样试验的影响情况见表2。

表2酸度试验

硝酸加入量 测定值	硝酸（浓）	硝酸（浓）	硝酸（浓）
	10mL	15mL	20mL
B	0.070%	0.076%	0.081%

由表2可见，随着酸度越大，测定值增加。加入15mL为合适值。为了消除样品基体的干扰，实验采用含硼标样来制作工作曲线。

2.3仪器工作参数的选择

仪器工作参数的选择主要包括：功率、辅助气流量、雾化器压力、泵速及积分时间。选择时不仅需要考虑具有较小基体干扰效应，较低检测限，同时还必须对待测元素有利的分析条件。具体数据见表3。

表3 仪器工作参数

RF功率	辅助气流量	雾化器压力	泵速	长波积分时间	短波积分时间
1350w	0.5L/min	30psi	120rpm	5s	10s

2.4元素分析谱线的选择

通过对不同谱线的筛选，发现在185nm处灵敏度高，基体干扰小，相关系数高，如表4。

表4 B元素不同谱线相关系数表

B元素波长（nm）	相关系数r
182.959	0.998
209.	0.996
219.	0.988

2.5 样品分析

在选定的工作条件下，将待测试液导入ICP耐氢氟酸进样系统中进行分析，利用标样绘制的校准曲线测定样品中硼的含量。

2.5.1 精密度试验

采用9次连续测定标准样品（GSB03-1946-2005）,其精密度试验结果如表5所示。

表5 精密度试验（n=9）

元素	测定值			x	S	RSD%
B	0.0402	0.0401	0.0403	0.0388	0.0013	3.35
	0.0388	0.0378	0.0377
	0.0397	0.0371	0.0374

由表5看出，采用本法测定硅锰合金中的微量硼，其相对标准偏差小于4%，具有良好的精密度。

2.5.2准确度试验

对标准样品GSB03-1946-2005分别进行测定，得到准确度情况见表6。

表6 准确度试验

标准样品	标准值	测定值
GSB       (B 0.038)	0.038	0.0388
GSB        (B 0.048)	0.048	0.0487

从表6可以看出，所测标准样品中B元素测定值与标准值基本一致，其测定结果误差在化学分析国家标准允许范围内。

3 结论

本文采用微波溶样溶解硅锰合金．用ICP光谱仪测定微量硼的测定方法。试样用硝酸、氢氟酸分解，除去NO₂后，导入ICP原子发射光谱仪中进行测定。通过实验结果表明：所测标准样品中B元素测定值与标准值基本一致，其测定结果误差在化学分析国家标准允许范围内。采用微波消解ICP-AES法测定硅锰合金中的微量硼的方法更加简便、准确，其分析结果的精密度和准确度都满足分析要求。该法是一个快速、可行、有效的分析检测方法，可用于生产和科研分析。

参考文献

[1]万家亮．现代光谱分析手栅M1．武昌：华中师范大学出版社，1987

[2]辛仁轩.等离子体发射光谱分析.北京：化学工业出版社，2006：182

[3] 李秀丽.微波消解ICP—AES法测定铁中硅、锰、磷的研究[J].煤炭技术,2011(2):197-199