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非一般的“糖”——左旋葡聚糖

  来源:《现代科学仪器》期刊2016-12-30点击:431


【核心介绍】这项研究使用新型色谱柱,采用超声萃取与超高效液相色谱-串联质谱联用技术,建立了测定大气颗粒物中3种MAs的分析方法。该方法准确度及精密度符合有机分析要求。相比气相色谱-质谱联用方法,该方法更加简便、经济,灵敏,为大气颗粒物中MAs的分析提供了更多选择。  

左旋葡聚糖及其异构体——甘露聚糖及半乳聚糖属于脱水单糖(monosaccharide anhydrides,简称MA),是纤维素及半纤维素高温热解的产物。它们极易吸附在大气颗粒物上,影响大气能见度,危害人类健康。左旋葡聚糖由于其排放量大,稳定性高,被用做大气中生物质燃烧的示踪化合物,而同时排放的两种异构体与其结构非常相似,通常含量极低,而且不易与之分离。随着大气颗粒物源解析工作的进一步深入,左旋葡聚糖等示踪物的定量分析迫在眉睫,因此左旋葡聚糖及其异构体分析方法的研究也变得非常重要。

左旋葡聚糖及其异构体的分析方法很多,主要有气相色谱/质谱分析法、液相色谱/质谱分析法、高效阴离子色谱分析法等。高效阴离子交换色谱(HPAEC)与脉动安培检测器(PAD)联用(HPAEC-PAD)的方法可以在较短的时间内(10min左右)测定左旋葡聚糖及其异构体,适于半连续监测,但仪器灵敏度对pH值依赖较强,重现性不很理想,复杂基体中干扰严重。气相色谱-质谱联用分析方法(gas chromatography-mass spectrometry)是国内外通用的左旋葡聚糖及其异构体的分析方法,该方法使用硅烷化试剂将分析对象衍生成疏水且高挥发性的化合物,常用的衍生化试剂为BSTFA(N,O-2-三甲基硅三氟乙酰胺)1%TMCS(三甲基氯硅烷),衍生后的样品进行气相色谱-质谱分析。GC/MS方法成熟,仪器普及,对异构体的分析具有一定优势,线性范围较宽。但衍生化反应步骤繁多,分析时间长,劳动强度大,衍生试剂有一定毒性;并且衍生化反应中分析对象可能发生变化,易产生误差;衍生产物易水解,样品不能长期保存。液相色谱(high performance liquid chromatography)与质谱(mass spectrometry)联用方法不用衍生,分析误差小,灵敏度高,可以节省溶剂和劳动力,缩短分析时间,但该方法一直没有对三种异构体进行较好的分离。这项研究使用新型色谱柱,采用超声萃取与超高效液相色谱-串联质谱联用技术,建立了测定大气颗粒物中3种MAs的分析方法。该方法准确度及精密度符合有机分析要求。相比气相色谱-质谱联用方法,该方法更加简便、经济,灵敏,为大气颗粒物中MAs的分析提供了更多选择。

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