新方法来了!测定食品中硒的含量不再繁琐
硒(Se)作为人体必需的生命元素,不仅可以防癌抗癌、抗氧化而且可以大大提高人体免疫力的功效,因此科学家称其为人体微量元素中的“抗癌之王”。人体缺硒会出现患克山病,心脏病,白内障,新生儿溶血性贫血等病症,因此硒元素与人体正常的新陈代谢、健康和发育有直接关系。但硒过量的摄入也会对人体造成毒害。随着生活水平的提高,人们健康意识也随之增强,市场的富硒保健品和富硒食品越来越得到人们的青睐,因此对这些保健品和食品中硒的检测具有很重要的意义。
目前,测定硒(Se)的方法主要有分光光度法、联苯胺比色法、石墨炉原子吸收法、高效液相色谱法、氢化物-原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等方法测定微量硒元素;而分光光度法、联苯胺比色法要求在均匀透明的溶液中进行显色和测定,并且各步骤之间衔接不够紧密,容易引入实验误差。由于硒是容易挥发元素,当使用石墨炉原子吸收法测定硒时,原子化温度升至300℃时硒元素会有所损失,需要选择不同的基体改进剂,这就必然会带来污染。原子荧光法和高效液相色谱法虽然具有较高的灵敏度,但是前处理需要多次萃取提纯,存在操作繁琐、费时、易污染、等不足,不利于大批量样品的测定。由于Se第一电离能高(IP=9.75eV),电离不充分,在高基质样品中会受到信号抑制,再加上所有对分析有用的Se的同位素都存在多种质谱干扰(见表1),致使ICP-MS很难准确定量样品中痕量级Se的含量。
所以对于Se的检测急需建立一种简便快捷、准确稳定、能批量测定各种食品中痕量Se的方法。
三重串联四极杆ICP-MS(ICP-MS/MS)是配置八级杆碰撞池(碰撞池位于两个四级杆质量过滤器之间)的质谱仪;该仪器的特点是串联质谱仪配置中质量选择分为两个独立的步骤,可以完全控制池中离子、分子发生的化学反应;第一个四级杆质量过滤器(Q1)只允许指定质荷比的离子进入气体加压八极杆反应池,阻挡了所以其他质荷比的离子, 通过碰撞池反应池(碰撞反应气体H2、O2、NH3)后,第二四级杆质量过滤器(Q2)只选择从反应池中出来的目标质荷比离子,阻挡了所以其他质荷比离子,可以有效的解决多原子离子、基体等的干扰。
表1 Se同位素的质谱干扰
Table 1 Se-isotopes their abundances and interfering ions
硒同位素 |
丰度(%) |
干扰离子 |
Analyte |
Abundance |
Ions causing spectral interference |
77 |
7.63 |
39K38Ar+,61Ni16O+,59Co18O+,76GeH+,76SeH+,40Ar37Cl+,40Ca37Cl+,154Sm++,154Gd++ |
78 |
23.77 |
78Kr+,40Ca38Ar+,62Ni16O+,77SeH+,41K37Cl+,156Gd++,156Dy++,38Ar40Ar+,39K39K+ |
80 |
49.61 |
80Kr+,40Ca40Ar+,64Ni16O+, 64Zn16O+32S216O+,32S16O3+,79BrH+,45Sc35Cl+, 160Gd++,160Dy++40Ar40Ar+,40Ca40Ca+ |
82 |
8.73 |
82Kr+,42Ca40Ar+,66Zn16O+,81BrH+,45Sc37Cl+164Dy++,164Er++ |
江西省分析测试研究所徐芝亮等人用微波消解样品,运用ICP-MS/MS检测食品样品中的痕量的硒(点此查看详细实验情况),本方法可以适用于各种基体的食品,可以不通过基体分离直接测定各种食品中痕量的硒(Se),样品经微波消解后可以直接上机测定,大大的缩短了检测时间,提高了检测效率,适用于大批量的食品样品中硒(Se)的检测。
(资讯来源:《现代科学仪器》期刊,由“现代科学仪器网”官方发布,转载请注明来源)

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