甲硝唑葡萄糖注射液中甲硝唑的含量测定

摘要：目的 GC法测定甲硝唑葡萄糖注射液中甲硝唑的含量。方法:毛细管气相色谱法，以烟酰胺为内标。结果:线性范围0.25～1.25mg/mL；r=0.9994。回收率为99.4%，RSD=0.74%。结论方法简便．精确，重现性好，可很好地控制甲硝唑葡萄糖注射液中甲硝唑的内在质量。

关键词：气相色谱；甲硝唑；甲硝唑葡萄糖注射液；烟酰胺；气相

甲硝唑葡萄糖注射液为抗厌氧菌药，用于革兰氏阳性和阴性厌氧菌的感染，其制剂中甲硝唑含量测定目前采用紫外分光度法，由于葡萄糖分解产物对甲硝唑测定的干扰，使所测定的结果偏高。为消除制剂中的干扰，曾有报道有用一阶导数分光光度法 ，本文采用气相色谱法对葡萄糖注射液中甲硝唑进行含量测定，方法简便，稳定性好并可消除制剂中其它成分的干扰。

1 仪器与试药

VARIAN CP-3800气相色谱仪，甲硝唑对照品(由产方提供原料，含量大于99%)，甲硝唑葡萄糖注射液(市售)，烟酰胺(化学原料药，含量大于98%)，所用化学试剂均为分析纯

2 试验方法和结果

2．1 色谱条件25m×0.53μm，CB-5石英毛细管柱；检测器：FID，氢气50ml/min，空气500ml/min；载气：高纯氮，流速0.1ml/min，分流比1／20；柱温230℃；进样口／检测器温度：300℃。

2．2 内标溶液的配制 取烟酰胺适量精密称定，加乙醇溶解并稀释成含烟酰胺5ml/ml的溶液作为内标溶液

2．3 标准溶液的配制 取甲硝唑适量，精密称定，加乙醇溶解并稀释成含甲硝唑2.5ml/ml的溶液。作为对照品溶液。

2．4 标准曲线的绘制 取上述对照品液1.0，2.0，3.0，4.0，5.Oml，分别准确加内标液lml，用乙醇稀释至1Oml，配制系列对照品液，在上述色谱条件下进样记录色谱图，以对照品的浓度为(mg/L )横坐标，以对照品峰面积(1与2之和)与内标峰面之比为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程和相关系数Y=0.05573X一0.008893(r=0.9994，n=5)

2．5 加样回收率在空白注射液中加入甲硝唑对照品依样品含量法测定，结果平均回收率为99.4%，RSD=O.74% (n=6)。

2．6 样品稳定性实验 取同一份样品分别在O，1，3，6，24h分别进样测定含量，结果基本一致。

2．7 样品测定按选定的方法测定3批样品，记录样品色谱图。

3 小结

在本实验条件下甲硝唑，烟酰胺完全分开在色谱图中内标峰所处位置，无杂质峰，不影响测定结果。