原子发射光谱雾化器的维护
| 对于玻璃或石英材质的雾化器，任何浓度的氢氟酸（HF）均会对雾化器造成不可修复的损坏。厂家提供的雾化器在出厂的时候已经经过清洁，可以立即在仪器上使用，无须进行酸预处理。绝对不能采用超声波清洗对雾化器进行清洗。超声波会使毛细管共振并且与喷嘴碰撞而碎裂，造成雾化器的损坏。 雾化器的操作、保存和运输 除了OpalMist，PolyCon，和VeeSpray等型号的雾化器以外，雾化器均由硅玻璃或者石英制造。二者均为易碎材料，不正确的操作和外力的撞击会导致它们产生锋利的边缘而可能对人员造成伤害。注意保护雾化器的喷嘴，在不使用雾化器时不要敲击喷嘴或者使喷嘴长期暴露在外。一旦喷嘴损坏，其性能是不可恢复的。GE公司为每个雾化器提供Teflon帽以防止喷嘴意外损坏以及微粒进入毛细管细孔导致堵塞。 日常维护 在开始和结束使用同心雾化器的时候利用酸空白和去离子水对雾化器冲洗几分钟。这样可以确保样品不在雾化器毛细管内沉积或者结晶。 如果毛细管堵塞，可以使用GE公司提供的Eluo雾化器专用清洁装置清洁堵塞的雾化器。 另外，分析时发现RSD指标下降，并且雾化室没有故障，请检查雾化器载气连接处。Tygon或其他聚合物材料管道会由于长期使用硬化导致载气泄漏，可以利用听诊器检测漏气点。1%的气体泄漏会造成许多分析结果比较大的漂移。 雾化器堵塞的处理方法 如果毛细管堵塞，可以使用GE公司提供的Eluo雾化器专用清洁装置清洁堵塞的雾化器。 颗粒： a. 将进样管拆除，雾化器喷嘴朝上在木质表面轻轻敲击以使颗粒堵塞松散并在重力作用下排出毛细管。 b. 在喷嘴处接入压缩空气(15-30 psig)“反吹”喷嘴和环面，利用手指堵住进样口和载气口，突然释放进样口以清除毛细管颗粒堵塞或突然释放载气口以清除载气颗粒堵塞。 c. 在喷嘴处反向通入异丙醇使颗粒流出。 d. 利用热水浸泡雾化器以使聚合物颗粒软化以疏通堵塞。 e. 对于硅类颗粒的堵塞，可以使用氢氟酸（HF3-5%）清洗，吸取清洗液5-10秒后立即用清水冲洗。利用显微镜检查堵塞状况，重复3-5次。（注意：1、氢氟酸有毒性，使用时应具备相应的保护措施。2、氢氟酸清洗时间和浓度要准确控制，清洗完毕后要彻底清除氢氟酸并使雾化器干燥以防止氢氟酸对石英的腐蚀。） 毛细管内样品沉积： a. 根据样品情况推断大致的沉积物，选择适当的溶剂利用滴管或洗瓶清洗毛细管，利用压缩空气吹出清洗液，反复该步骤以彻底清洗毛细管驱除沉积物。 b. 将堵塞区域浸入溶液中加热，溶液沸腾后可以带出沉积物。这样不会对毛细管造成伤害。 有机物堵塞 a. 将雾化器喷嘴浸入浓硝酸，加热到100度以上，驱除毛细管内的清洗液并更换溶液重新清洗，清洗完毕后用清水，异丙醇清洗，干燥。（注意：1、浓硝酸有强烈的腐蚀性，需要适当的保护措施。2、不要使用含铬的酸进行清洗，否则吸附在玻璃上的痕量铬会对分析造成影响。） b. 对于蜡一类的有机物堵塞，小心加热毛细管受影响的部位，同时在进样管处通入压缩空气以疏通毛细管。（注意：避免加热过度使有机物产生不可溶的裂解产物。） 顽固毛细管堵塞处理方法 注意：由于此方法可能会对雾化器造成损坏，只有在以上方法均不能疏通毛细管堵塞时采用。 在喷嘴末端插入一段钢琴线，小心的疏通毛细管堵塞。 |
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