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浅析JEOL JEM-2100F场发射透射电子显微镜的使用

  来源:《现代科学仪器》期刊2016-09-19点击:1459


【核心介绍】JEOL JEM-2100F场发射透射电子显微镜是由日本电子株式会社制造的大型精密仪器。随着计算机技术和微电子技术的应用,使其控制变得简单,自动化程度大大提高,整体性能得到进一步提升。该仪器的主要特点是亮度高,束斑小,分辨率高,新式侧插测角台更容易倾转、旋转等等。JEM-2100F 场发射透射电子显微镜广泛应用于材料科学、生命科学、医学等领域,以及半导体、纳米材料等行业。本文介绍JEOL JEM-2100F场发射透射电子显微镜的使用方法,通过系统分析,对透射电镜的维护保养工作提出了一些建议。  

浅析JEOL JEM-2100F场发射透射电子显微镜的使用

滕颖丽*

(大连交通大学,大连,116028

摘要 JEOL JEM-2100F场发射透射电子显微镜是由日本电子株式会社制造的大型精密仪器。随着计算机技术和微电子技术的应用,使其控制变得简单,自动化程度大大提高,整体性能得到进一步提升。该仪器的主要特点是亮度高,束斑小,分辨率高,新式侧插测角台更容易倾转、旋转等等。JEM-2100F 场发射透射电子显微镜广泛应用于材料科学、生命科学、医学等领域,以及半导体、纳米材料等行业。本文介绍JEOL JEM-2100F场发射透射电子显微镜的使用方法,通过系统分析,对透射电镜的维护保养工作提出了一些建议。

关键词 JEM-2100F场发射透射电镜;使用;维护

中图分类号 R443


Brief Analysis on Usage of JEOL JEM-2100F Field Emission Transmission Electron Microscope

Teng Yingli

(Dalian Jiaotong University, Dalian, 116028, China)


Abstract JEOL JEM-2100F field emission transmission electron microscope is a large precision instrument produced by Japanese Electronics Company. With the application of computer technology and micro electronics technology, the control is simple, the degree of automation is greatly improved, and the overall performance has been further enhanced. It is characterized by high brightness, small beam, high resolution, the new style side of the angle of the angle, more prone to tilt, rotation, etc. JEM-2100F field emission transmission electron microscopy is widely used in the fields of materials science, life sciences, medical science, and semiconductor, Nano materials and other industries. In this paper, we introduce the method of using JEOL JEM-2100F field emission transmission electron microscope, through system analysis. Some suggestions are put forward for the maintenance of the transmission electron microscope.

Keywords JEOL JEM-2100F Field Transmission Electron Microscope, Usage, Maintenance


JEOL JEM-2100F场发射透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope简称TEM)是由日本电子株式会社制造的高分辨透射电镜,此透射电镜的点分辨率: ≤0.19 nm, 线分辨率: ≤0.10 nm,样品倾斜角度: ≥±30°,放大倍数可达150万倍。随着电镜技术的不断发展和产品的更新换代,透射电子显微镜在各个研究领域得到了更加广泛的应用,从金属材料到非金属材料等检验和研究[1-2]2012年,我校购置JEOL JEM—2100F场发射透射电镜,配有美国GANTAN公司数字化相机(Charge Couple Device,简称CCD) 和能量损失谱仪(Electron Energy Loss Spectroscopy,简称EELS英国牛津仪器公司(OXFORD INSTRUMENT)液氮制冷的X射线能谱仪(X-ray Energy Dispersive Spectrometer,简称EDS)以及扫描透射(STEM)系统。JEM-2100F场发射透射电子显微镜可以进行材料的高分辨形貌观察和电子衍射花样的数字化像的记录;材料微区的定性、定量成份分析;扫描透射明场像和高角环形暗场像实验。CCD相机可以实现透射电子图像的数字化;能谱仪(EDS)及能量损失谱仪(EELS)可以获得材料微区的成分信息。由于JEOL JEM-2100F场发射透射电子显微镜结构复杂、价格昂贵,正确的使用和科学的维护透射电镜具有非常重要的意义。


1  JEM-2100F场发射透射电子显微镜的使用

1.1 重视计算机控制系统

JEM-2100F场发射透射电镜的各个部分都是由计算机进行控制的,计算机是透射电镜的中枢,计算机的作用包括透射电镜电流的调节、过程控制、参数预置等。为了防止计算机感染病毒,导致透射电镜不能正常工作,透射电镜的计算机不能接入网络、禁止向其传输文件、未经允许不得删除计算机中的任何一个文件,更不能使用个人移动硬盘、U盘等存储工具直接连在计算机USB接口上进行实验数据的拷贝[3]

1.2 保证透射电镜的真空度

JEM-2100F场发射透射电镜中镜筒必须具有高真空。如果镜筒中存在气体,不仅会产生气体电离和放电现象,影响到场发射灯丝寿命,而且高速电子与气体分子磁撞会产生散射,降低成像衬度以及污染样品。只有保证透射电镜的真空度,才能延长场发射灯丝的寿命,增加电子的自由程,减少电子与残余气体分子碰撞所引起的散射以及减少样品污染。

1.认真辨别样品性质

JEM-2100F场发射透射电镜电子枪的亮度是钨灯丝电子枪的1000倍,真空度也高出1000倍,电子束照射样品所产生的温度很高,为保证场发射枪灯丝具有较长的寿命,以及镜筒和各级透镜的洁净,要求样品:不能具有腐蚀性、放射性、刺激性、磁性等;不能是有机物高分子易燃易爆材料等。原因一是水、有机物、挥发性物质,在高能电子轰击下会发热气化,遇冷又凝结,造成镜筒污染,特别是物镜;二是磁性材料对磁透镜产生污染,特别是物镜;三是电荷会在非导电样品上面积聚大量电荷,会干扰透射电镜的磁场和电子束,并对样品造成损伤。

1.精心制备透射电镜样品

要获得高质量的透射电镜图片,样品制备是一个重要的因素。通常样品直径为3毫米,样品需要足够薄,一般形貌像样品约100纳米厚;高分辨像样品约1-10纳米厚;尺寸越小越好,尤其适用于纳米材料的分析。(1)块状样品:用低速锯将块状样品粗切割成片状,厚度最好在1毫米以下;然后用超声波圆片切割机将片状样品切割成直径为3毫米的圆片;再用加热台、研磨盘研磨减薄圆片,直到厚度小于70纳米;用656型凹坑仪将薄圆片机械磨削成凹坑状,厚度降到20纳米,但不能穿孔;最后用离子减薄仪将凹坑薄圆片减薄,直至圆片中间穿孔,获得满足电镜观察要求的薄片。(2)粉末样品:用超声波分散仪将粉末样品在适当的溶液中做良好的分散,然后滴在微筛上的支撑膜。对于粉末样品一般要求粒度应小于200纳米,粒度较大时,会只能看到颗粒的轮廓,不能分析颗粒表面上的细节。

1.小心安装样品杆

由于样品杆是透射电镜中极为精细的部件,在插入和拔出样品杆的过程中,为了防止样品杆损坏,一定不要用蛮力拧样品杆。同时还要注意样品杆两个O型圈以及样品杆杆头部的清洁度。绝对不能用手触摸样品杆,手上油脂、水、污物可能会污染镜筒;一定不能在单倾样品杆上安装磁性样品。通常夹子力量不够大,不足以防止样品在受到物镜磁场作用下飞出并粘在物镜极靴上;样品杆的夹子应当小心提起和放下,否则容易损坏样品杆;把样品一定要放在样品杆的凹槽处,并且不会掉落。将样品杆顺时针分两次共计90度旋入测角台。旋进时,需加水平方向力拉住样品杆以防样品杆快速吸入测角台,引起测角台损坏。样品杆进入测角台后,在菜单中选择正确类型的样品杆。从测角台中拔出样品杆时,一定要把所有轴归零后再拔出样品杆[4]

1.仔细辨别样品位置

用JEM-2100F场发射透射电镜轨迹球寻找样品时,若听到报警声,同时屏幕显示Out of Range,表明样品处于边界位置,需往相反方向移动。若样品的位置处于边界,请不要存储和调用,因为这有可能使样品在移动的过程中卡住,具有一定的危险性。在search中的stage可以添加当前位置坐标,并能够随时调用。由于这种定位功能的偏差在几百个纳米,因此,这种方法不适合在太高倍数下使用。

JEM-2100F场发射透射电子显微镜的维护

2.定期观察机械泵的油量、油的颜色及声音

JEM-2100F场发射透射电镜机械泵的油量应当在油量检查口玻璃窗中间白点的附近。如果机械泵的油液面在窗口中间白点下面,应马上添加机械泵油;如果机械泵的漏油观察口漏油,易发生机械泵皮带打滑,需要更换油封;如果观察到机械泵窗口油的颜色呈茶色、变浑浊或有大量汽泡产生,应及时更换机械泵油。通常,机械泵油的颜色应为透明或黄色。同时还要注意倾听机械泵的声音是否异常,如果机械泵出现噪音,主要是皮带运行的时间长,表面污损产生摩擦声音,可以将皮带吸尘清洁,或在皮带上加点固体石蜡消音剂或者更换皮带,以确保机械泵工作正常。

2.2 严格控制电镜室的温度、湿度

JEM-2100F场发射透射电镜室室内工作温度是在20±5℃之间,温度变动要小于1℃,湿度应当小于60%,同时需要保持透射电镜室室内清洁[5]。如果工作环境温度太高,湿度太大,在扩散泵冷却水管上出现冷凝现象,使扩散泵的电炉短路。若电镜室湿度太低,则会有静电产生,插拔样品台时经常会电击到操作者,所以建议JEM-2100F场发射透射电镜室内的相对湿度最好在40-50%之间。

2.3 定期检查循环水系统的水位、水温、水质

每月检查一次循环水系统的水位,水位上限最好低于出水口1厘米,当水位下限在警戒线以下时,循环水系统将不能启动,需要及时添加去离子水。循环水的温度在18-20℃,若循环水温度太高会导致透射电镜过热保护,从而掉高压甚至出现电镜停机保护;当温度过低时,结晶水会落到电路板上导致电路板短路,从而造成透射电镜无法启动。若发现循环水变混浊或变质,应当及时更换去离子水,避免循环水系统堵塞,导致其工作效率降低,最好半年到一年彻底更换一次水。循环水最好选用三重去离子水,它可以防止细菌滋生。每三个月清洗一次散热片,若环境特别脏,应当每月用吸尘器清洗一次散热片。

2.定期对空压机的放水和除尘

空气压缩机是为真空阀和电磁阀提供压缩空气的。根据不同地域以及季节调整空压机放水周期,否则积累的油、水将影响电磁阀和真空阀门的使用寿命,最好每月检查一次空压机。只有把透镜电镜的灯丝和高压关掉后才能进行空压机放水,要注意空压机的启动频率。还需要定期使用吸尘器对空压机的吸气过滤网除尘。

2.及时进行杜瓦瓶除湿

如果能谱仪经过长期使用或者在环境湿度比较大的地区使用一段时间后,在杜瓦瓶的底部和侧壁会形成冰晶或冰壳,会影响其导热性能,能谱仪分辨率也会变差,乃至无法工作。所以,杜瓦瓶必须及时除冰去湿。采用方法是:(1)自然干燥法。在环境干燥的实验室,敞口自然放置一周以上以除冰去湿,用清洁、干燥的绸布吸去水分。(2)干燥气源法。在有氮气源或压缩空气源的实验室,使用略大于1个大气压的压力吹1~2小时,以去除杜瓦瓶内部的冰晶、水汽和液态水。

2.定期烘烤离子泵

如果发现透射电镜的真空度下降,抽速变慢,必须定期对其进行烘烤,以维持离子泵抽速和寿命。离子泵在使用过程中因几千伏的电压电离气体,这可能会使电离残留物累积在电极表面,从而引起局部短路,影响离子泵正常工作。

结束语

总之,JEOL-2100F场发射透射电镜作为价格昂贵的大型精密仪器是众多研究领域不可缺少的重要工具,是教学实验、科研工作的基本手段。只有高度重视并熟练掌握透射电镜的使用和维护,才能大幅度提高其使用效率,降低其维修成本,并发挥其最大的投资效益,从而更好地为教学、科研和社会服务。

参考文献

[1]常怀秋,朴玲钰. 使用透射电镜进行碳纳米管精细结构的研究[J]. 分析仪器,2013(2) :45-48.

[2]刘威,任瑞晨. 透射电子显微镜在矿物加工与利用中的应用[J].传感器与仪器仪表,2010, (26) :141-143.

[3]吴克文. 电脑系统保护方法的研究与分析[J]. 科技传播, 2011(24): 196.

[4] Instructions of JEOL JEM-2100F field emission transmission electron microscope [M]. JAPAN2014, 4-6.

[5]胡利华. 浅谈大型仪器的维护与保养[J]. 现代科学仪器, 2010(2): 200-202.



  (来源:《现代科学仪器》期刊

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