含颗粒金样品的加工工艺研究
含颗粒金样品的加工工艺研究
张连起 吕晓惠 于阗
（华北有色地质勘查局燕郊中心实验室,河北 三河 065201）
摘要 在加工破碎程序磨盘细碎时，通过加入不同粒度不同数量的高纯度石英石作为助磨剂，与脉石硬度低的样品一起盘磨。利用石英石的高硬度物理特性去搓碎样品中硬度低、延展性好的明金，然后再用棒磨机加工至-200目，运用泡沫吸附-石墨炉原子吸收法分别检测样品中金的含量。在选定实验条件下，通过优化石英砂粒度，控制加入比例等条件，对多组检测数据进行分析比较，此方法加工完的样品均匀，正副样检测结果满足《GB/T0130-2006》要求，结果令人满意。
关键词 含明金样品、助磨剂、代表性、均匀性
中图分类号 TH83
Gold Particle Sample Processing Technology Research
Zhang Lianqi，Lv Xiaohui，Yu Tian
(Central Laboratory of North Chian Geological Exploration Bureau,Sanhe 065201,China)
Abstract Grinding the low hardness gold sample together used the disk machine in broken process, the high purity quartz with different size and different weight was added as grinding aid. Visible gold with low hardness and remarkable ductility in sample can be grinded to -200 mesh by the quartz based on its high hardness physical properties in rod mill. The content of gold in grinding samples has been detected by foam adsorption – graphite furnace atomic absorption spectrometry. The effects of quartz particle size and mass ratio on the measuring data were studied. The results showed that the sample has a uniformity size after grinding by this processing method and the testing results of sample and deputy sample satisfied the requirement of GB/T0130-2006.
Key words Gold sample；Grinding aids；Representative；Uniformity
金矿石中的可见金常以自然金、金银矿等形式存在[1]。随着全球黄金需求的增加及国内地质找矿的发展，含明金样品的加工问题尤为凸显。对脉石硬度低且含有明金的矿样，用传统的加工方法很难制得有代表性[2]和均匀性的样品，这是由于单质金具有非常良好的延展性而引起的“金块效应 ”[3]，导致同一样品的几次测定值结果相差很大，甚至时有时无。因此这就成为黄金找矿、评价及其开发利用的关键因素和突出的薄弱环节[4]。
为了更好地满足地质找矿及矿山开发的需要，找出一个切实可行的加工含明金地质样品的加工流程，提到了我们工作面前。
1 实验部分
1.1 主要试剂
硝酸，盐酸均为分析纯，由北京化学试剂研究所购置；
王水（1:1）：取750mLHCl、250mLHNO3与1L水混合，摇匀，现用现配；
硫脲溶液：1%（A.R）；
Au单元素标准溶液1mg/mL，由国家标准物质研究中心购置，使用时逐级稀释。
1.2 主要仪器
天平（余纪铭科技有限公司）
马弗炉（天津盛源金星仪器厂）
GGX-6型塞曼原子吸收分光光度计（北京海光仪器厂）
1.3 主要仪器参数
表1 GGX-6型原子吸收分光光度计工作条件
|
负高压PMT（V） |
428 |
火焰类型 |
空气乙炔 |
|
灯电流（mA） |
10 |
空气流量（L/min） |
6 |
|
测量灯号 |
1 |
乙炔流量（L/min） |
1 |
|
氘灯电流（mA） |
0 |
测量方式 |
标准曲线 |
|
燃烧器高度（mm） |
3 |
信号处理 |
平均 |
|
积分时间（s） |
1 |
重复次数 |
1 |
|
工作方式 |
塞曼 |
工作波长（nm） |
242.79 |
|
光谱带宽 |
0.2 |
标准单位 |
μg/mL |
2 结果与讨论
1，取一定含量的金箔与空白样品混合（不含金），加入不同粒度的石英砂，经圆盘机盘磨至100目左右，混合后的样品用棒磨机磨细至-200目，每件样品平行检测三次，数据显示加入的石英砂粒度≤1mm时，样品的均匀性较差不能满足《规范》要求，因此选择石英砂粒度在2mm-3mm之间进行后续试验。
2，取一定含量的金箔与空白样品混合（不含金），加入相近同粒度的石英砂，经圆盘机盘磨至100目左右，混合后的样品用棒磨机磨细，磨细时间依次为4h、5h、6h、7h，每件样品平行检测三次，数据显示样品磨细时间和加入金箔的含量有关，加入的金箔越多，需要磨细的时间越长，一般磨制6h及以上就能满足《规范》要求，因此选择磨样时间为6h进行后续试验。
3，取一定含量的金箔与同一矿种空白样品混合（不含金），分别加入10%、5%、2%的高纯石英粒做助磨剂，经圆盘机盘磨至100目左右，用棒磨机磨细至-200目，每件样品平行检测三次，实验结果显示加入的石英砂为原样重5%-10%时三次检测结果稳定且满足《规范》要求，因此选择10%的石英砂加入量进行后续试验。
4，取一定含量的金箔与不同矿种空白样品混合（不含金），经圆盘机盘磨至100目左右，混合后的样品用缩分器一份为二，作为正样和副样，分别用棒磨机磨细至-200目，每件样品平行检测三次，数据显示硬度越大的矿种加入的金箔越容易混匀，因此在含明金样品加工前应初步确定所赋存的矿石种类，在确定是否需加入助磨剂等。
5，样品分析
称取20.0g试样置于30mL瓷坩埚中，在高温炉650℃灼烧2h，冷却后倒入250mL三角瓶中，用水润湿，加70mL(1+1)王水溶解，保持微沸1h，冷却后加水70mL，加入一块泡沫塑料振荡吸附40min，取出后自来水洗至中性，挤干放入加有25mL硫脲的试管中，放入沸水浴中解脱20min，立即将泡沫塑料取去，试样经火焰原子吸收光谱测定。测定结果数据比对见表2、表3。
表2 内检分析结果比对表
|
序号 |
基分样 化验号 |
未加石英砂 |
加入石英砂 |
||||
|
基本分析 结果(mg/kg) |
内验分析 结果(mg/kg) |
是否 合格 |
基本分析结果(mg/kg) |
内验分析 结果(mg/kg) |
是否 合格 |
||
|
1 |
NJ01 |
1.40 |
1.23 |
是 |
1.40 |
1.32 |
是 |
|
2 |
NJ02 |
2.20 |
0.81 |
否 |
2.20 |
2.08 |
是 |
|
3 |
NJ03 |
4.20 |
1.33 |
否 |
4.20 |
3.96 |
是 |
|
4 |
NJ04 |
0.43 |
0.28 |
是 |
0.49 |
0.52 |
是 |
|
5 |
NJ05 |
0.14 |
0.15 |
是 |
0.13 |
0.15 |
是 |
|
6 |
NJ06 |
11.2 |
7.30 |
否 |
11.8 |
12.4 |
是 |
|
7 |
NJ07 |
1.40 |
3.91 |
否 |
3.23 |
3.09 |
是 |
|
8 |
NJ08 |
0.21 |
0.15 |
是 |
0.14 |
0.20 |
是 |
|
9 |
NJ09 |
1.30 |
1.11 |
是 |
1.21 |
1.25 |
是 |
|
10 |
NJ10 |
0.22 |
0.17 |
是 |
0.23 |
0.20 |
是 |
|
合计 |
合格/个 |
6 |
合格/个 |
10 |
|||
|
合格率% |
60.0 |
合格率% |
100.0 |
||||
表3 样品的代表性实验分析结果比对
序号
基分样 化验号
正样（未加石英砂）(mg/kg)
副样（未加石英砂）(mg/kg)
正样（加石英砂）(mg/kg)
副样（加石英砂）(mg/kg)
一
二
一
二
一
二
一
二
1
SY1-1
1.69
1.62
1.72
1.80
1.62
1.43
1.53
1.81
2
SY1-2
0.81
4.94
2.75
2.91
2.91
2.38
2.96
3.36
3
SY1-3
0.98
4.00
4.37
3.27
3.55
3.75
3.56
3.02
4
SY1-4
4.71
3.91
3.61
3.44
2.55
3.01
3.74
3.70
5
SY1-5
4.04
3.51
3.91
3.59
4.10
3.99
3.54
3.89
6
SY1-6
3.59
0.95
0.70
3.11
2.34
2.49
2.10
1.93
7
SY1-7
3.86
4.29
3.97
4.12
2.89
3.32
3.41
3.75
8
SY1-8
1.39
3.87
0.48
4.84
2.78
2.42
2.69
2.30
9
SY1-9
3.25
3.59
3.54
3.49
3.26
3.61
3.17
3.86
10
SY1-10
1.71
1.68
1.64
0.65
2.00
1.79
2.10
2.53
合计
合格/个
6
合格/个
6
合格/个
10
合格/个
10
合格率%
60
合格率%
60
合格率%
100
合格率%
100
3 结语
影响地质样品中金测定结果的主要因素是试样加工流程及采样的代表性。从以上试验结果看，对含颗粒金的低硬度矿石加入适当粒度适当比例的石英砂有效的改善了样品加工中不均匀的问题，避免了丢矿、漏矿及成矿假象。将此方法运用于老挝爬奔金矿的检测，检测结果内外验合格率均满足《规范》要求，节约的测试成本，提高的金样品检测的准确度和精密度，结果令人满意。
参考文献
[1]申开榜，陈丽琴等.可见金矿石化验样品加工制备方法及其设备的比较[J].黄金，2009,30（3）：59-61
[2]陆开建，王从保等.含颗粒金样品加工制备研究[J].黄金，2015，（08）
[3]任金菊，袁莲肖等.含明金样品原矿品位确定及样品加工流程设计[J].矿业工程，2008,28:123-125
[4]张连起等.含明金岩石样品加工方法的探讨[J].化学工程与装备,2010,5:95-96
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